2-羟基-5-烷基苯乙酮肟及所用催化剂的制备法

摘要

本发明公开了一种2-羟基-5-烷基苯乙酮肟的制备方法，包括：1）乙酰化：向反应釜中加入对烷基苯酚及乙酸，以及加入PVTS分子筛催化剂，于105～115℃进行搅拌反应，反应过程中将生成的水蒸出；待无水蒸出时，升温至150～200℃进行反应，反应完后将釜温降至60～70℃；2）肟化：调节步骤1）所得的反应液的pH值为7～8；向釜中加入质量浓度为30%的双氧水与质量浓度为30%的氨水的混合液，加完后保温继续反应0.5小时；反应结束后，将釜温降至20～25℃，将反应液过滤，滤饼在乙醇中进行重结晶，得2-羟基-5-烷基苯乙酮肟。本发明还同时公开了上述PVTS分子筛催化剂的制备方法。

主权项

PVTS分子筛催化剂的制备法，其特征是包括以下步骤：①、将硅酸四乙酯和磷酸三乙酯按照1:0.2的摩尔加入反应釜中，向反应釜中还加入蒸馏水，并用稀硫酸调节pH值至3～5，升温至45～55℃搅拌1小时；②、强搅拌下，保持釜温55～65℃，向步骤①所得的釜液先于30～60分钟内缓慢连续加入质量浓度20%的三氯化钛的稀盐酸溶液、质量浓度10%的偏钒酸钠水溶液和质量浓度15%氨水溶液，得反应体系；所述三氯化钛与步骤①中的硅酸四乙酯的摩尔比为0.5:1；所述偏钒酸钠与步骤①中的硅酸四乙酯的摩尔比为0.2:1，所述质量浓度15%氨水溶液的用量为控制反应体系的pH值6～7；然后在反应体系中继续加入质量浓度15%氨水溶液直至调节pH值为8～9；保温反应1小时；③、强搅拌下，保持釜温55～65℃，向步骤②所得的釜液中于30～60分钟内缓慢加入质量浓度为10%的四丁基氢氧化铵水溶液，然后调节pH值为12～13，保温2小时；所述四丁基氢氧化氨与步骤①中的硅酸四乙酯的摩尔比为0.3:1；④、将步骤③所得的釜液加入至水热合成釜中，于150～170℃晶化190～210小时，过滤，将所得滤饼进行洗涤、干燥，然后在200～300℃焙烧4.5～5.5小时，得到PVTS分子筛催化剂。