2-羟基-4-氨基-5-氟嘧啶的制备方法

摘要

本发明提供一种2-羟基-4-氨基-5-氟嘧啶的制备方法，涉及医药中间体的制备技术领域，其步骤包括：（1）2-甲氧基-5-氟尿嘧啶与N,N-二甲基苯胺甲苯溶液反应，待温度达到后滴加三氯氧磷，滴加完毕后反应得到的产品经水和盐酸处理后得到无色透明液体即2-甲氧基-4-氯-5-氟嘧啶；（2）将无色透明液体与氨水进行反应，反应完毕后过滤，滤饼用水洗后干燥得到类白色固体2-甲氧基-4-氨基-5-氟嘧啶；（3）类白色固体2-甲氧基-4-氨基-5-氟嘧啶与盐酸水溶液反应，反应完毕后，减压除去盐酸，经氨水调节pH后，析出固体，经过过滤、冷却、过滤、纯化后得白色固体即2-羟基-4-氨基-5-氟嘧啶。本发明的有益效果是操作易于控制，产品的产率和纯度都较高。

主权项

一种2‑羟基‑4‑氨基‑5‑氟嘧啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）2‑甲氧基‑5‑氟尿嘧啶与N,N二甲基苯胺的有机溶液，三氯氧磷发生化学反应，反应生成物经水洗、中和、萃取、干燥旋干得到无色透明液体2‑甲氧基‑4‑氯‑5‑氟嘧啶，其中，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇、二甲苯、二氯甲烷等溶剂；（2）将上述所得的无色透明液体2‑甲氧基‑4‑氯‑5‑氟嘧啶与氨水在碱性条件下发生化学反应，反应生成物经冷却、过滤、洗涤、干燥后得到类白色固体2‑甲氧基‑4‑氨基‑5‑氟嘧啶，（3）将上述得到的类白色固体2‑甲氧基‑4‑氨基‑5‑氟嘧啶与盐酸水溶液发生酸化反应，反应完毕后，减压出去盐酸，经碱性调节PH、析晶、冷却、过滤、洗涤、干燥后的白色固体2‑羟基‑4‑氨基‑5‑氟嘧啶，