发明名称 | 一种制备二苯并呋喃的方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种制备二苯并呋喃的方法:在釜式反应器中,再一定温度和常压下,2,4,8-三氯二苯并呋喃加氢脱氯制得二苯并呋喃。采用芳香烃为溶剂,加入足量的碱溶液、相转移催化剂,采用贵金属负载型催化剂,反应温度为40~100℃,氢气流速为10~100mL/min的条件下反应0.5-6h合成二苯并呋喃。2,4,8-三氯二苯并呋喃的转化率为99.96%,二苯并呋喃的收率达到99.57%。 | ||
申请公布号 | CN102659729B | 申请公布日期 | 2014.07.16 |
申请号 | CN201210146197.0 | 申请日期 | 2012.05.11 |
申请人 | 南京工业大学 | 发明人 | 程福昌;张维祥;周志伟;武文良;秦娟;王巍;张扬 |
分类号 | C07D307/91(2006.01)I | 主分类号 | C07D307/91(2006.01)I |
代理机构 | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人 | 徐冬涛;袁正英 |
主权项 | 一种制备二苯并呋喃的方法,其具体步骤如下:称取一定量的活性炭粉末将其经酸洗、碱洗、氧化处理以及亚硝酸钠的锚定处理得到催化剂载体,烘干后备用;称取0.8310g纯度为59.5%的氯化钯和0.2048g亚硝酸钠,并将其在8%的稀盐酸和甲醇按体积比1:1的50mL混合溶液中充分溶解后滴加到3g催化剂载体的水溶液中,浸渍16h,加入10mL37%甲醛和1mL50%的水合肼在70℃条件下还原3h,冷却后过滤、洗涤、干燥和冷却,得到负载质量为9%的Pd/C催化剂;在釜式反应器中装入0.7g9%的Pd/C催化剂,0.5g四丁基氯化铵,5g2,4,8三氯‑二苯并呋喃70mL甲苯和10%NaOH水溶液20mL,氢气通入速率70mL/min,常压,80℃条件下反应1.0h,经常规分离制得二苯并呋喃,2,4,8‑三氯二苯并呋喃的转化率为99.31%,二苯并呋喃的收率为98.72%。 | ||
地址 | 210009 江苏省南京市鼓楼区新模范马路5号 |