发明名称 一种同时分析食品中多种芳香类有害物质的方法
摘要 本发明的目的是提供一种同时分析食品中多种芳香类有害物质的方法,即一种同时提取制备食品中PAHs、酚类化合物和芳香胺的方法。本发明的方法只需一次取样,减少了样品消耗量,缩短了检验时间,节约了试剂的使用量,同时减少二次污染,延长了HPLC色谱柱的使用寿命;采用有机溶剂超声萃取的方法提取目标检测物,大大缩短了目标检测物提取时间;简化了在食品中PAHs样品液提取制备的步骤, PAHs检测过程使用有机溶剂液液萃取-反萃取脱脂,大大缩减了脱脂时间,简化了实验操作。<!--1-->
申请公布号 CN103439431B 申请公布日期 2014.07.09
申请号 CN201310390268.6 申请日期 2013.08.31
申请人 中国海洋大学 发明人 齐祥明;陈玉新;邓雅婧;巩文萍
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G01N30/08(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 青岛海昊知识产权事务所有限公司 37201 代理人 曾庆国
主权项 一种同时分析食品中多种芳香类有害物质的方法,其特征在于,所述的方法包含有如下的步骤:1)PAHs样品液的提取制备:待检测样品剪碎后放入锥形瓶,加入内标物质,使用有机溶剂A超声萃取10~60min,提取需检测的物质,静止,过滤膜,取1~5ml萃取液上样到活化后的正相固相萃取柱A,收集流出液;并用有机溶剂A淋洗固相萃取柱A,收集淋洗液,将流出液和淋洗液混合后,加入DMSO进行萃取,取下层的液体加入硫酸钠溶液,放置数分钟至试管冷却;使用环己烷分两次对冷却后的溶液进行反萃取,合并萃取后的溶液即为PAHs样品液;所述的有机溶剂A为环己烷;2)PAHs检测:气相色谱质谱联用来检测步骤1)中得到的PAHs样品液;3)酚类化合物和芳香胺样品液的提取制备:将淋洗后的固相萃取柱A用水二次洗脱,收集洗脱液;所述的正相固相萃取柱A为Si相固相萃取柱;4)芳香胺样品液的提取制备:将3)中所得洗脱液上样到活化后的反相固相萃取B柱进行富集纯化;采用水溶液进行洗脱,收集得到芳香胺样品液;所述的反相固相萃取柱B为C18固相萃取柱;5)芳香胺检测:采用气相色谱质谱联用检测步骤4)中得到的芳香胺样品液;6)酚类化合物样品液的提取制备:将洗脱后的C18固相萃取柱用甲醇进行洗脱,将得到的有机洗脱液作为酚类化合物样品液;7)酚类化合物的检测:用高效液相色谱‑荧光检测器检测步骤6)得到的酚类化合物样品液。
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