发明名称 一种NaReF<sub>4</sub>核壳结构纳米材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种NaReF<sub>4</sub>核壳结构纳米材料的制备方法,其特征在于:首先制备油酸复合物前驱体,然后制备核层反应液,最后将油酸复合物前驱体注射到核层反应液中,即得NaReF<sub>4</sub>核壳结构纳米材料。本发明NaReF<sub>4</sub>核壳结构纳米材料的制备方法,通过在核纳米晶合成过程当中加过量的氟化铵与氢氧化钠,然后将壳层稀土油酸复合物前驱体通过注射的方法加入到核纳米晶的生长溶液中反应,一步制备出具有核壳结构的NaReF<sub>4</sub>纳米材料;这种方法可以通过调节壳层稀土油酸复合物的比例以及量来调节NaReF<sub>4</sub>核壳结构纳米材料的组成、荧光以及壳层的厚度,简化了操作过程,前驱体稀土的油酸复合物也比较稳定,易于储存。
申请公布号 CN103911143A 申请公布日期 2014.07.09
申请号 CN201410143370.0 申请日期 2014.04.10
申请人 合肥工业大学 发明人 钱海生;彭煌用;丁彬彬;郑磊;郑盼;陈明奇;张勇
分类号 C09K11/02(2006.01)I;C09K11/85(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C09K11/02(2006.01)I
代理机构 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人 何梅生
主权项 一种NaReF<sub>4</sub>核壳结构纳米材料的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:a、制备油酸复合物前驱体将稀土盐加入到油酸中,搅拌均匀,然后在80~150℃下保温0.5~2h,获得透明清液A,将所述透明清液A自然冷却至室温,即得油酸复合物前驱体,其中稀土盐质量和油酸体积的比例为0.01029~0.2059g/mL;b、制备核层反应液将稀土盐加入到油酸和十八烯的混合物中,搅拌均匀,然后在80~150℃的温度下保温0.5~2h,获得透明清液B;将所述透明清液B冷却至室温,逐滴加入溶有NH<sub>4</sub>F和NaOH的甲醇溶液,常温下搅拌反应0.5~2h,然后再加热至40~150℃保温0.5~2h以除去甲醇,最后在氮气保护流下加热到240‑340℃,保温0.5~2h,即得核层反应液,其中稀土盐质量、油酸体积及十八烯体积的比例为:0.01029~0.2059g:1mL:1~3mL;稀土盐与NH<sub>4</sub>F的质量比为1:1.5180~1.8975;稀土盐与NaOH的质量比为1:1.0243~2.0486;油酸和十八烯的总体积与甲醇体积的比为1:0.2~0.5;c、制备核壳结构的NaReF<sub>4</sub>纳米材料在240‑340℃下,将步骤a制备的油酸复合物前驱体注射到步骤b制备的核层反应液中,继续保温0.5~2h,然后自然冷却至室温,即得NaReF<sub>4</sub>核壳结构纳米材料;其中所述油酸复合物前驱体与所述核层反应液的体积比为0.1~0.2:1。
地址 230009 安徽省合肥市包河区屯溪路193号