一种制备共轭桥链中位取代花菁染料的方法

摘要

本发明公开了一种制备共轭桥链中位取代花菁染料的方法，包括：α-溴-β-苯胺丙烯醛缩苯胺与HSX在弱碱性条件下反应生成共轭桥链中位取代的五甲川缩合剂；杂环季铵盐与共轭桥链中位取代五甲川缩合剂在醋酸酐中回流反应，制得所需的水溶性或脂溶性菁染料；反应若得到水溶性五甲川菁染料用乙醇：水：二氯甲烷=1～2：0.1～0.5：1.5～3为洗脱剂进行柱色谱分离纯化，若得到脂溶性五甲川菁染料用甲醇：乙酸乙酯=1～4：1为洗脱剂进行柱色谱分离纯化。本发明通过对称合成法，利用缩合剂与杂环季铵盐反应一步得到共轭桥链中位取代花菁染料，反应步骤简单、产率高、易于分离提纯，缩短了生产周期，简化了操作流程，降低了荧光染料的成本。

主权项

一种制备共轭桥链中位取代花菁染料的方法，其特征在于，该制备共轭桥链中位取代花菁染料的方法包括：步骤一，α‑溴‑β‑苯胺丙烯醛缩苯胺与HSX在弱碱性条件下反应生成共轭桥链中位取代的五甲川缩合剂，α‑溴‑β‑苯胺丙烯醛缩苯胺与HSX的摩尔比为1：5，反应溶剂为甲醇、乙醇、DMSO、DMF，反应温度60～120℃，反应时间4～12小时；步骤二，杂环季铵盐与共轭桥链中位取代五甲川缩合剂在醋酸酐中回流反应，制得所需的水溶性或脂溶性菁染料，反应时间0.5～1小时，反应温度120℃，季铵盐与五甲川缩合剂的投料摩尔比为2：1；步骤三，反应若得到水溶性五甲川菁染料用乙醇：水：二氯甲烷=1～2：0.1～0.5：1.5～3为洗脱剂进行柱色谱分离纯化，若得到脂溶性五甲川菁染料用甲醇：乙酸乙酯=1～4：1为洗脱剂进行柱色谱分离纯化。