一种七叶皂苷钠的制备方法

摘要

本发明提供了一种七叶皂苷钠的制备方法，其能解决传统方法存在的制备七叶皂苷钠收率低、纯度低、纯化周期长的问题，并能有效减少有机溶剂残留，提高七叶皂苷钠A和七叶皂苷钠B的含量，从而减少环境污染，提高七叶皂苷钠的临床应用药效。其首先进行提取，然后进行纯化，最后进行烘包干燥，其特征在于：提取是将娑罗子粉与乙醇溶液按料液比1：（3～12）千克/升的比例混合浸泡后再提取，料液比优选1：9千克/升。

主权项

一种七叶皂苷钠的制备方法，其首先进行提取，然后进行纯化，最后进行烘包干燥，其特征在于：所述提取是将娑罗子粉与体积百分比为10%的乙醇溶液按料液比1：（3～12）千克/升的比例混合浸泡后再提取或者所述提取，首先按每千克娑罗子粉加3L～12L体积百分比为10%的乙醇溶液浸泡1小时、提取2小时，过滤，得到的滤渣再加入到1L～4L体积百分比为5%的乙醇溶液再次提取2小时后再过滤，两次过滤的滤液应澄清，然后合并两次滤液，再对合并后的滤液进行离心操作，收集上清液，离心速度为1000转/分钟～1500转/分钟，离心时间为1小时；所述纯化包括层析、浓缩、精制、结晶，所述纯化的总时间控制在72小时以内；所述层析的时间控制在11小时～18小时，其包括以下步骤：（1）装柱：将洗涤干净的树脂装入层析柱内，达4/5柱高；（2）吸附：将所述提取后并经离心操作的滤液加入层析柱吸附，流速为200 ml/min～300ml/min，用醋酐鉴别，当流出液近红色时停止吸附；（3）洗涤：用纯化水洗涤树脂，直至流出液澄清为止；（4）洗脱：用体积百分比为95%的乙醇溶液洗脱，流速80 ml/min～100ml/min；（5）收集：流出液用醋酐鉴别显红色时，开始收集，当醋酐鉴别近黄色时停止收集，合并收集液；（6）处理：继续用体积百分比为95%的乙醇溶液将树脂洗涤至流出液色泽至无色，再用纯化水洗涤至水清并无醇味为止；所述浓缩的时间控制在12小时～18小时，其包括以下步骤：（1）第一次浓缩：将所述层析得到的收集液放入离心薄膜蒸发器，温度控制在50℃～80℃，浓缩至原体积50％～70％，停止浓缩；（2）第二次浓缩：水浴45℃～65℃并保持恒温，然后开启真空阀将第一次浓缩液吸入蒸馏瓶，进行真空浓缩，浓缩至原层析液体积的20～40%；（3）采用高速离心机进行离心操作：离心速度为10000转/分钟～15000转/分钟，离心时间为15分钟～20分钟，收集上清；所述精制的时间控制在：12小时～18小时，其包括以下步骤：（1）装柱：将中性氧化铝装入精制柱内，每柱高度为25 cm～30cm，保持平整、紧实；（2）加液：将上工序的浓缩液加入精制柱，自然流速；（3）收集：收集流出液，当色素层距柱底1～2cm时，停止收集，合并收集液备用；所述结晶的时间控制在13小时～18小时，其包括以下步骤：（1）醇沉：在收集液中边搅拌边加入体积百分比为95%的乙醇溶液，使得溶液中含乙醇浓度达80%～82%，密闭存放8小时；（2）抽滤：将沉淀物经抽滤至干；（3）脱水：沉淀物加入无水乙醇脱水三次，继续抽滤至干，沉淀物呈疏松状，色白；（4）装盘：脱水物分装于烘盘内，其厚度不超过1.5cm。