双噻唑季铵盐的合成方法

摘要

本发明提供了一种双噻唑季铵盐的合成方法，包括如下步骤：当R=R’时，第一步，向2，4-二甲基噻唑中加入碘代正庚烷反应获得2，4-二甲基-3-庚基噻唑-3-鎓碘代盐；第二步，将4-甲基噻唑-2-硫醇与碘代正庚烷反应获得产物3-庚基-4-甲基噻唑-2（3H）-硫代酮；第三步，将第二步产物与碘代正庚烷反应获得中间体3-庚基-2-庚硫基-4-甲基噻唑-3-鎓碘代盐；第四步，将第三步产物与第一步产物在有机碱存在的条件下反应，获得黄色的双噻唑季铵盐；当R≠R’时，将第二步中N上的烷基取代基R’换成与第一步不同的R’即可。本发明避免了副产物的产生，最终产物易于分离，纯度和收率高，易于规模化工业生产应用。

主权项

一种双噻唑季铵盐的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：双噻唑季铵盐结构如下：其中R,R’=烷基，R、R’可以相同也可以不同，当R=R’=正庚基时，为季铵盐‑73。当R=R’时，反应式如下：第一步，向2，4‑二甲基噻唑中加入碘代正庚烷，在N₂保护条件下，120～130℃条件下反应2～16h，所述2，4‑二甲基噻唑与所述碘代正庚烷的摩尔比为1:（3～3.2），反应的溶剂为甲苯或者二甲苯或者是无溶剂反应，冷却后将固体充分粉碎，然后加入乙醇洗涤，获得2，4‑二甲基‑3‑庚基噻唑‑3‑鎓碘代盐；第二步，将4‑甲基噻唑‑2‑硫醇溶于甲醇或者乙醇中，然后在18～30℃温度条件下滴加碘代正庚烷，所述4‑甲基噻唑‑2‑硫醇与所述碘代正庚烷的摩尔比为1:（0.9～1.5），然后室温搅拌，点板直到原料点消失后，加入碳酸钠水溶液，调节反应液pH为弱碱性，用乙醇萃取，蒸出乙醇，获得产物3‑庚基‑4‑甲基噻唑‑2（3H）‑硫代酮；第三步，向第二步的产物3‑庚基‑4‑甲基噻唑‑2（3H）‑硫代酮中加入碘代正庚烷，在N₂保护条件下，120～140℃反应2～36h，所述3‑庚基‑4‑甲基噻唑‑2（3H）‑硫代酮与所述碘代正庚烷的摩尔比为1:（1～5），冷却，获得中间体3‑庚基‑2‑庚硫基‑4‑甲基噻唑‑3‑鎓碘代盐；第四步，向第三步的产物3‑庚基‑2‑庚硫基‑4‑甲基噻唑‑3‑鎓碘代盐中加入乙醇和有机碱，然后再加入第一步的产物2，4‑二甲基‑3‑庚基噻唑‑3‑鎓碘代盐，反应4～12h，反应温度为25～120℃，所述3‑庚基‑2‑庚硫基‑4‑甲基噻唑‑3‑鎓碘代盐与所述2，4‑二甲基‑3‑庚基噻唑‑3‑鎓碘代盐的摩尔比为1:（1～1.05），过滤得到黄色的双噻唑季铵盐，用乙醇或者甲醇洗涤纯化，即得；当R≠R’时，将第二步N上的烷基取代基R’换成与第一步不同的R’，即可。