一种掺铽三氟化钇绿色发光空心纳米纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种掺铽三氟化钇绿色发光空心纳米纤维的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括四个步骤：(1)配制纺丝液；(2)采用同轴静电纺丝技术制备PVP/[PVP+Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]复合同轴纤维；(3)制备Y₂O₃:5％Tb³⁺空心纳米纤维，将复合同轴纤维进行热处理得到；(4)制备YF₃:5％Tb³⁺绿色发光空心纳米纤维，采用双坩埚法，用氟化氢铵将Y₂O₃:5％Tb³⁺空心纳米纤维进行氟化处理，得到YF₃:5％Tb³⁺绿色发光空心纳米纤维，具有良好的结晶性，直径为137.9±19.8nm，长度大于30μm。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

一种掺铽三氟化钇绿色发光空心纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用同轴静电纺丝技术与氟化技术相结合的方法，壳层纺丝液中高分子模板剂为分子量Mr=1300000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，芯层纺丝液中高分子模板剂为分子量Mr=90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N,N‑二甲基甲酰胺DMF和乙醇CH₃CH₂OH为溶剂，氟化试剂使用氟化氢铵NH₄HF₂，制备产物为铽离子掺杂三氟化钇YF₃：5％Tb³⁺绿色发光空心纳米纤维，其步骤为：(1)配制纺丝液钇源和铽源使用的是氧化钇Y₂O₃和氧化铽Tb₄O₇，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N,N‑二甲基甲酰胺DMF和乙醇CH₃CH₂OH为溶剂，称取一定量的氧化钇Y₂O₃和氧化铽Tb₄O₇，其中Y³⁺和Tb³⁺的摩尔比为95∶5，即铽离子的摩尔百分数为5％，用硝酸HNO₃溶解后蒸发，得到Y(NO₃)₃和Tb(NO₃)₃混合晶体，加入N,N‑二甲基甲酰胺DMF溶剂和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，形成壳层纺丝液，该壳层纺丝液中各组成部分的质量百分数为：硝酸盐含量9％，PVP含量9％，溶剂DMF含量82％，将PVP溶于乙醇中，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，形成芯层纺丝液，该芯层纺丝液中各组成部分的质量百分数为：PVP含量9％，溶剂乙醇含量91％；(2)制备PVP／[PVP+Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]复合同轴纤维采用同轴静电纺丝技术，同轴喷丝头的构成采用内喷针为截平后的10#不锈钢注射针头，外径为1.0mm，内径为0.7mm，外喷针为截平后的12#不锈钢注射针头，外径为1.4mm，内径为1.2mm，将两个喷针套好后固定，将配制好的壳层纺丝液置于同轴纺丝装置的外管中，内管中加入芯层纺丝液，调节内外喷丝头的间隙以保证外液顺利地流出，采用竖喷方式，针头与水平面垂直，调节直流电压为13kV，喷丝头到接收屏铁丝网的固化距离为16cm，室内温度18～28℃，相对湿度为40％～70％，随着溶剂的挥发，在接收屏铁丝网上即可得到PVP／[PVP+Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]复合同轴纤维；(3)制备Y₂O₃：5％Tb³⁺空心纳米纤维将所述的PVP／[PVP+Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]复合同轴纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃／min，在700℃恒温8h，再以1℃／min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到Y₂O₃：5％Tb³⁺空心纳米纤维；(4)制备YF₃：5％Tb³⁺绿色发光空心纳米纤维氟化试剂使用氟化氢铵NH₄HF₂，采用双坩埚法，将氟化氢铵放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将所述的Y₂O₃：5％Tb³⁺空心纳米纤维放在碳棒上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加适量的氟化氢铵，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，以2℃／min的升温速率升温至280℃保温2h，再升温到450℃保温3h，最后以1℃／min的降温速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到YF3：5％Tb3+绿色发光空心纳米纤维，直径为137.9±19.8nm，长度大于30μm。