主权项 |
1.一种合成盐酸决奈达隆的方法,包括以下步骤: (1)2-丁基-5-硝基苯并呋喃与对氯丙氧基苯甲酰氯在路易斯酸催化剂,卤代烃为溶剂的条件下,经付氏酰基化反应得到2-丁基-3-(4-氯丙氧基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃; (2)2-丁基-3-(4-氯丙氧基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃与二丁胺在非质子性极性溶剂中,无机碱或有机碱做缚酸剂,反应得到5-硝基-2-正丁基-3-[4-(3-二正丁基氨基丙氧基)苯甲酰基]苯并呋喃; (3)5-硝基-2-正丁基-3-[4-(3-二正丁基氨基丙氧基)苯甲酰基]苯并呋喃经钯碳常温常压催化氢化,草酸成盐得到5-氨基-2-正丁基-3-[4-(3-二正丁基氨基丙氧基)苯甲酰基]苯并呋喃草酸盐; (4)5-氨基-2-正丁基-3-[4-(3-二正丁基氨基丙氧基)苯甲酰基]苯并呋喃草酸盐经甲磺酰化得到决萘达隆游离碱; (5)决萘达隆游离碱溶于乙酸乙酯,通入氯化氢气体,成盐酸盐,直接旋干得到盐酸决萘达隆粗品,再经乙酸乙酯-水搅洗,丙酮重结晶得到盐酸决萘达隆;其合成路线如下: <img file="FDA0000454482620000011.GIF" wi="1736" he="1106" /> |