主权项 |
一种高固含量水性聚氨酯乳液的制备方法,其包含如下步骤:1)将40~70质量份的分子量为500~4000聚合物二元醇或聚合物多元醇中的一种或多种升温至90~120℃,真空脱水30~90min,降温到55~75℃后加入15~40质量份的二异氰酸酯,在氮气保护下搅拌均匀,搅拌时间为0.5~ 1h,然后加入0.01~0.05质量份的二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中至少一种作为催化剂,在60~90℃下反应1~3h,得到澄清透明的反应物;2)以2,2‑二羟甲基丙酸、2,2‑二羟甲基丁酸、乙二氨基乙磺酸钠、乙二羟基乙磺酸钠中至少一种作为亲水扩链剂,以1,4‑丁二醇、一缩二乙二醇、2‑甲基丙二醇、3‑甲基戊二醇、新戊二醇、1,6‑己二醇、2‑甲基‑2‑乙基丙二醇、三羟甲基丙烷或它们中的多种作为小分子扩链剂,以丙酮、丁酮、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮或它们中的多种作为溶剂;将3~7质量份的亲水扩链剂、1~4.5质量份的小分子扩链剂、0.1~50质量份的溶剂加入到步骤1)得到的反应物中,在60~90℃下反应1~3h;降温到45~70℃,得到澄清粘稠的预聚体A;3)采用与预聚体A相同的制备步骤制备预聚体B,制备预聚体B时亲水扩链剂用量为0.01~2.9质量份,其它原料所用的质量份数不变,使制得的预聚体B的亲水性弱于预聚体A,将预聚体A和预聚体B按质量比1:0.3~2.0混合后,充分搅拌15~300秒,得到均匀的混合预聚体,控制混合预聚体的pH值为6~8,然后在800~2000r/min的高速搅拌下分散于去离子水中,得到高含固量的水性聚氨酯初乳液;以乙二胺、丁二胺、异佛尔酮二胺、己二胺、戊二胺、哌嗪、环己二胺、水合肼、N,N’‑二甲基乙二胺或它们中的多种为后扩链剂,将其活性官能团与水性聚氨酯初乳液中NCO摩尔比为0.01~0.8:1的后扩链剂滴加到水性聚氨酯初乳液中,搅拌0.5~2h,减压脱去溶剂,得到高含固量的水性聚氨酯乳液。 |