发明名称 一种从中药石刁柏中分离提取石刁柏皂苷的方法
摘要 本发明提供了一种从石刁柏中分离提取石刁柏皂苷的方法,是以干燥石刁柏粉末为原料,用乙醇水溶液回流提取、浓缩,石油醚脱脂、正丁醇萃取,浓缩正丁醇部位,用甲醇溶解,再加入乙醚沉淀,经硅胶色谱柱洗脱,得到高纯度石刁柏皂苷。本发明操作简单、成本较低、得率较高、对环境污染较小。该方法获得的石刁柏皂苷纯度大于98%,可作为化学对照品,用于石刁柏药材、提取物及制剂的质量控制。
申请公布号 CN103897012A 申请公布日期 2014.07.02
申请号 CN201410147929.7 申请日期 2014.04.15
申请人 山西大学 发明人 李震宇;范玛莉;张丽增;秦雪梅
分类号 C07J71/00(2006.01)I 主分类号 C07J71/00(2006.01)I
代理机构 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人 张福增
主权项 一种从石刁柏中分离提取石刁柏皂苷的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取干燥石刁柏粉末,加入液固比为5~15ml/g的60%~95%乙醇溶液回流提取三次,每次提取2~5h,提取温度50℃~90℃,将三次所得提取液合并,过滤,滤液减压浓缩至无醇味;(2)取步骤(1)所得浓缩液,加1~5倍量的石油醚萃取3~8次,弃石油醚层,取水层;在水层中加1~5倍量的正丁醇萃取3~8次,收集合并正丁醇层,将其浓缩至干,得到浸膏;(3)将步骤(2)所得浸膏中加入液固比为6~10ml/g的甲醇溶解,再加入甲醇量的0.1~0.6倍乙醚,混匀、静置,待沉淀析出,减压抽滤得到沉淀,即石刁柏皂苷粗品;(4)将步骤(3)所得沉淀过硅胶柱,以氯仿和甲醇梯度配比的混合溶剂依次洗脱,用薄层色谱对各流份进行检测;收集含石刁柏皂苷的流份,30℃减压浓缩,即得到石刁柏皂苷。
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