一种2-氯甲基-3，5-二甲基-4-烷氧基吡啶-N-氧化物的制备方法

摘要

本发明公开一种2-氯甲基-3，5-二甲基-4-烷氧基吡啶-N-氧化物的制备方法，属于有机合成技术领域。该制备方法首先在反应容器中加入3，5-二甲基-4-烷氧基吡啶-N-氧化物、多聚甲醛以及傅克反应催化剂无水氯化锌，用氯仿溶解，搅拌并升温至50℃，通入氯化氢气体，多余气体用碱液吸收，反应完全后将反应液冷却，于分液漏斗中静置分液，有机层依次用10wt%碳酸钠水溶液洗涤2次、蒸馏水洗涤3次，然后用无水硫酸钠干燥，最后减压蒸馏制得2-氯甲基-3，5-二甲基-4-烷氧基吡啶-N-氧化物。本发明具有技术路线短、操作简单、产率高和成本低等优点。

主权项

一种2‑氯甲基‑3，5‑二甲基‑4‑烷氧基吡啶‑N‑氧化物的制备方法，其特征在于该制备方法具体如下：在反应容器中加入3，5‑二甲基‑4‑烷氧基吡啶‑N‑氧化物、多聚甲醛以及傅克反应催化剂无水氯化锌，用氯仿溶解，搅拌并升温至50℃，通入氯化氢气体，多余气体用碱液吸收，反应3h后用薄层色谱法中控终点，检测反应进度，反应完全后将反应液冷却，于分液漏斗中静置分液，有机层依次用10wt%碳酸钠水溶液洗涤2次、蒸馏水洗涤3次，然后用无水硫酸钠干燥，最后减压蒸馏制得2‑氯甲基‑3，5‑二甲基‑4‑烷氧基吡啶‑N‑氧化物；所述多聚甲醛与所述3，5‑二甲基‑4‑烷氧基吡啶‑N‑氧化物的摩尔比为（2~4）:1；所述氯仿用量为600~800mL/每摩尔3，5‑二甲基‑4‑烷氧基吡啶‑N‑氧化物。