一种双吡啶硫酮的合成方法

摘要

一种高质量、低成本的双吡啶硫酮的合成方法，它涉及双吡啶硫酮的合成方法。它的合成方法为：1：将卤代吡啶与双氧水在催化剂存在的条件下进行温和氧化反应合成卤代吡啶-N-氧化物；2：卤代吡啶-N-氧化物经溶剂萃取提纯；3：提纯的卤代吡啶-N-氧化物再与巯基化试剂在碱性条件下反应制得2-巯基吡啶-N-氧化物钠；4：2-巯基吡啶-N-氧化物钠在酸性条件下反应制得2-巯基吡啶-N-氧化物；5：2-巯基吡啶-N-氧化物再与氧化剂反应制得目标产物双吡啶硫酮；本发明可使产品质量稳定可达99.5％以上，反应条件温和，成本低廉。

主权项

一种双吡啶硫酮的合成方法，其特征在于它的合成方法为：1)、往5000ml 四口烧瓶内依次投入600g的2‑氯吡啶，100g的顺丁烯二酸酐，600g的质量浓度35％的双氧水，开启搅拌升温到60℃连续反应12小时，制得2‑氯吡啶‑N‑氧化物水溶液；2)、用4000g二氯甲烷分四次萃取制得的2‑氯吡啶‑N‑氧化物水溶液，合并萃取相，浓缩结晶，制得纯品2‑氯吡啶‑N‑氧化物；3)、将提纯得到的2‑氯吡啶‑N‑氧化物，430g 硫化钠，2000g 高纯水，依次投入5000ml 四口烧瓶内，开启搅拌，升温至70℃，随着反应的进行适时补加一部分碳酸钠，调整体系的pH 稳定在9～10，反应结束70℃保温2小时，保温结束冷却降温，制得2‑巯基吡啶‑N‑氧化物钠水溶液；4)、使用适量稀硫酸调整2‑巯基吡啶‑N‑氧化物钠水溶液体系的pH 至2，析出大量白色结晶，过滤母液清洗固体，即得2‑巯基吡啶‑N‑氧化物；5)、将上步反应得到的2‑巯基吡啶‑N‑氧化物，1000g 超纯水投入塑料杯中，开启搅拌分散均匀，然后缓慢滴入220g 质量浓度35％的双氧水，在50℃左右反应1小时，制得成品双吡啶硫酮497g。