一种单分散高比表面积在线固相萃取柱及其制备方法

摘要

本发明公开了一种单分散高比表面积在线固相萃取柱及其制备方法，属于固相萃取领域。是以膜乳化-悬浮聚合法制备单分散苯乙烯-二乙烯苯共聚物微球，再通过Friedel-Crafts反应制备超高交联微球，最后将其以等密度匀浆法将其填入在线SPE小柱。本发明采用膜乳化-悬浮聚合法，所得微球粒径均一，且粒径、交联度等方便调节；比表面积和表面极性方便调节，可以获得高比表面积和一定极性的微球；采用等密度匀浆法填充在线SPE小柱，所得小柱极性、结构易于调节，样品量小、富集分离效果好，能应用于液相色谱分析领域，大大提高分析的自动化程度。本发明所得到的在线SPE柱，可以应用于分析化学等领域。

主权项

一种单分散高比表面积在线固相萃取柱的制备方法，包括以下步骤：（1）配制含苯乙烯单体、二乙烯苯交联剂、引发剂、致孔剂的油相作为分散相，根据SPG膜孔径的要求配制含水、乳化剂、无机盐、稳定剂和除氧剂的水相，然后，在氮气压力下，初乳液缓慢通过SPG膜进入到外水相形成O/W乳液；（2）将按步骤（1）中乳化好的O/W乳液在搅拌条件下升温，通过悬浮聚合制得颗粒单分散的多孔苯乙烯‑二乙烯苯白球；（3）将步骤（2）得到的白球加入氯甲醚中溶胀，再分批加入氯化锌升温氯甲基化，制得氯球；（4）将步骤（3）制得的氯球溶胀于溶胀剂中，在催化剂条件下进行Friedel‑Crafts反应得到超高交联树脂微球；（5）将（4）中制备的微球在二氯甲烷/乙醇中超声分散，并调至等密度，在20Mpa的压力下微球填入2×4.6cm的不锈钢柱制备得到单分散高比表面积在线固相萃取柱。