一种以美洲大蠊为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法

摘要

本发明公开了一种以美洲大蠊为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法，该方法包括从美洲大蠊中提取甲壳素、由制得的甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的步骤；本发明采用有机溶剂提取的方法并采用独特的工艺条件提取美洲大蠊中的甲壳素，提取率高，提取的甲壳素质量优异，从而制得质量优异的达到药用级别的氨基葡萄糖盐酸盐；该方法使得美洲大蠊提取物和提取剩余物都得到有效地利用，大大提高了原料的利用率。

主权项

一种以美洲大蠊为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征是，包括以下步骤：（1）美洲大蠊中甲壳素的提取，包括以下步骤：a、将美洲大蠊在‑18～‑24℃下冷冻3～6小时，然后粉碎过100～300目筛；将过筛后的美洲大蠊投入反应釜中，再加入有机溶剂A，常温下搅拌8～20小时，过滤，水洗，得到滤渣A；所述有机溶剂A为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醚和异丙醚中的至少一种，所述有机溶剂A的加入量为过筛后的美洲大蠊重量的4～30倍；b、在耐酸容器中，按滤渣A与酸重量1：4～30的比例先加入质量分数为6～10%的酸，开启搅拌，再加入滤渣A，常温下搅拌16～32小时，过滤，水洗至中性，得到滤渣B；所述酸为盐酸或硫酸；c、将滤渣B加入到耐碱容器中，加入相对于滤渣B重量5～20倍的水和3～6%的脱色剂，并调节溶液pH值至10～11，升温至80～90℃，搅拌脱色3～5小时，过滤，水洗至中性，得到滤饼；将上述滤饼在60～70℃烘干，打粉，制得甲壳素；（2）氨基葡萄糖盐酸盐的制备，包括以下步骤：d、在耐酸容器中，按步骤（1）制得的甲壳素与盐酸重量1：4～30的比例先加入质量分数为30～34%的盐酸，升温至50～60℃，后逐步加入步骤（1）制得的甲壳素，待加入完成后，在50～60℃反应30分钟，再升温至80～90℃，保温反应2～10小时，得到粗品液，浓缩直至蒸干，得到固体粗品；e、将步骤d制得的固体粗品转入另一反应釜中，加入相对于固体粗品重量5～20倍的水和3～6%的脱色剂，在70～80℃下搅拌脱色，将脱色后的料液进行抽滤，收集滤液；将滤液进行真空浓缩，直至有晶体析出，得到浓缩液；f、往步骤e制得的浓缩液中加入相对于浓缩液重量10～100倍的有机溶剂B，置于0～5℃下析晶8～12小时，过滤取得晶体A；所述有机溶剂B为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙腈、四氢呋喃和二氧六环中的至少一种；g、将步骤f制得的晶体A再次按照步骤e、f进行脱色、析晶，得到晶体B，将晶体B烘干、包装，即得成品氨基葡萄糖盐酸盐。