发明名称 一种微波辅助法制备硒化铜纳米线的方法
摘要 一种微波辅助法制备硒化铜纳米线的方法,它涉及一种制备硒化铜纳米粉体的方法。它要解决现有硒化铜纳米线的制备过程中加热速度慢、热能利用率低、合成周期长、产量低,不利于扩大生产的问题。方法:一、Cu(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>·H<sub>2</sub>O、Na<sub>2</sub>SeO<sub>3</sub>、酒石酸钠溶于甲酰胺中,得混合溶液A;二、KOH加到甲酰胺中,得溶液B;三、溶液B加到混合溶液A中,滴加水合肼,得混合溶液C;四、微波辐射处理,得Cu<sub>2-x</sub>Se纳米线前驱体;五、经离心、洗涤、干燥后即得硒化铜纳米线。本发明不需要高温,加热速度快、合成周期短,得到的硒化铜粉体结晶度好、粒度分布窄,纯度高达99%以上,产率达90%以上,有利于大规模制备硒化铜纳米线。
申请公布号 CN103879974A 申请公布日期 2014.06.25
申请号 CN201410155572.7 申请日期 2014.04.17
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 陈刚;张永强;陈大宏;徐海明
分类号 C01B19/04(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01B19/04(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 高媛
主权项 一种微波辅助法制备硒化铜纳米线的方法,其特征在于它按以下步骤实现:一、将0.16~0.20g的Cu(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>·H<sub>2</sub>O、0.08~0.12g的Na<sub>2</sub>SeO<sub>3</sub>、0.3~0.5g的酒石酸钠溶于40mL甲酰胺中,然后置于磁力搅拌器上以4000~8000r/min的搅拌速度搅拌8~20min,得到混合溶液A;二、将0.3~1.0g的KOH加入到10mL甲酰胺中,搅拌至溶解,得溶液B;三、将溶液B加入到混合溶液A中,然后滴加0.2~2.0mL水合肼混合搅拌均匀,得混合溶液C;四、将混合溶液C加入到三口烧瓶中,放入微波反应器中,然后在温度为160~190℃的条件下微波辐射处理10~20min,自然冷却至室温,得Cu<sub>2‑x</sub>Se纳米线前驱体;五、将Cu<sub>2‑x</sub>Se纳米线前驱体离心,然后洗涤3~6次,再在温度为60℃的条件下真空干燥5~10h,即得硒化铜纳米线;其中步骤四中所述微波辐射的功率为300~800W;步骤五中所述洗涤的顺序是先用去离子水洗涤再用无水乙醇洗涤。
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