D,L-扁桃酸及衍生物的制备方法

摘要

本发明提供了一种D,L-扁桃酸及衍生物的制备方法，该方法是苯甲醛类化合物与氢氰酸在碱性催化剂作用下，氰化反应得到扁桃腈，扁桃腈先进行水合反应合成D,L-扁桃酰胺，然后再在高温下进行深度水解制备扁桃酸，得到的D,L-扁桃酸和无机酸铵盐的混合物再进行有机溶剂除盐处理，得到D,L-扁桃酸粗品，D,L-扁桃酸粗品加水和/或循环结晶母液溶解，进行脱色，滤液结晶，离心，固体干燥得到D,L-扁桃酸或D,L-扁桃酸衍生物成品，本发明的方法中扁桃腈的水解经历了两步反应，大大降低酸的用量，并且水解较为彻底；本发明通过有机溶剂提取来分离D,L-扁桃酸和无机酸铵盐，得到的D,L-扁桃酸纯度高、收率高，并且反应低能耗，所需成本低。

主权项

1.D,L-扁桃酸及衍生物的生产方法，其特征在于，包括下列步骤：（1）氰化反应：式Ⅰ所示的苯甲醛类化合物与氢氰酸在碱性催化剂作用下，氰化反应得到式Ⅱ所示的扁桃腈；其中式Ⅰ、式Ⅱ中的R₁、R₂为H、Cl、Br、F、CH₃或OH；（2）水合反应：将步骤（1）得到的扁桃腈加入无机酸中，控制无机酸的浓度为50%～80%，温度40℃～70℃，水合反应得式Ⅲ所示的D,L-扁桃酰胺无机酸盐；其中式Ⅲ中的R₃为H、Cl、Br、F、CH₃或OH；（3）水解反应：向步骤（2）中补加水，使无机酸的浓度稀释至40%～50%，温度控制在90℃～130℃，进行水解反应，水解反应完毕后加入碱中和，得到式Ⅳ所示的D,L-扁桃酸和无机酸铵盐的混合物；其中式Ⅳ中的R₄为H、Cl、Br、F、CH₃或OH；（4）除盐：将步骤（3）中得到的混合物进行浓缩除水，然后加入有机溶剂，混均，过滤不溶物，滤液为含扁桃酸的有机溶剂，将滤液中有机溶剂蒸除，得D,L-扁桃酸粗品；（5）D,L-扁桃酸的精制：将步骤（4）得到的D,L-扁桃酸的粗品加水和/或循环结晶母液溶解，进行脱色，过滤，滤液结晶，离心，固体干燥得到D,L-扁桃酸或D,L-扁桃酸衍生物成品；所述结晶母液是滤液结晶后的剩余液体，结晶母液循环使用。