一种六氟磷酸锂的制备方法

摘要

本发明为一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：1）反应物原料磷源PCl₅与锂源LiF，须在无水有机溶剂及干燥惰性气氛条件下反应；2）将无水有机溶剂，加入反应釜中；反应物原料磷源PCl₅与锂源LiF加入，PCl₅与LiF的摩尔比为1: 2-5；后快速搅拌，使PCl₅充分溶解于选用的无水有机溶剂中，且无水有机溶剂的使用量与PCl₅的质量比为5-10 : 1；并使LiF均匀分散并悬浮在在无水有机溶剂中；由反应釜底缓慢通入高纯氟化氢HF液体原料与PCl₅进行反应，以生成PF₅；再与LiF反应，使产品六氟磷酸锂全部溶解于无水有机溶剂中；过滤，然后通过蒸发结晶方式得到六氟磷酸锂固体产品。

主权项

一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：1）反应物原料磷源PCl₅与锂源LiF，须在无水有机溶剂及干燥惰性气氛条件下反应，所述无水有机溶剂具有以下特征：A.能够有效溶解五氯化磷；B.能够溶解五氟化磷；C.能够大量溶解六氟磷酸锂并且容易蒸发；所述的无水有机溶剂包括下述低级饱和烷基酯类溶剂、低级饱和烷基醚类溶剂以及直链烷烃中的一种或几种；其中低级饱和烷基酯类溶剂选自为：DEC、DMC、BEC；低级饱和烷基醚类溶剂选自为：乙醚、丙醚；直链烷烃选自为：二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、溴乙烷、氟乙烷、氯氟乙烷、氟丙烷、氯丙烷、溴丙烷、二硫化碳；苯类溶剂选自为：氯苯、二氯苯；环烷烃选自为1，4‑二氧六环；上述无水有机溶剂使用前要经过除水步骤，使无水有机溶剂的含水量小于10ppm；所述干燥惰性气氛，是指该反应在水含量小于10ppm的干燥惰性气氛中进行，惰性气体选自为氮气、氩气、氦气中的一种或几种的混合；2）将上述选定的一种或者几种混合的无水有机溶剂，加入到带有夹套和抽真空装置的哈氏合金反应釜中；反应物原料磷源PCl₅与锂源LiF加入反应釜中，PCl₅与LiF的摩尔比为1:2‑5；后快速搅拌，使PCl₅充分溶解于选用的无水有机溶剂中，且无水有机溶剂的使用量与PCl₅的质量比为5‑10:1；并使LiF均匀分散并悬浮在在无水有机溶剂中；由反应釜底缓慢通入高纯氟化氢HF液体原料与PCl₅进行反应，且使用的高纯HF液体与PCl₅的摩尔比为5‑10:1，以生成PF₅；该反应的反应温度在10‑50℃之间进行；反应中生成的PF₅再与LiF反应，反应过程中生成产品六氟磷酸锂，使产品六氟磷酸锂全部溶解于无水有机溶剂中；反应过程中反应釜压力不得超过0.5Mpa，因此在放压过程中，反应过程中产生的HCl和过量的HF以气体的形式排出，通过KOH碱液吸收；高纯HF原料加入完毕后，继续搅拌3‑12小时，然后通过过滤方式得到含有无水有机溶剂的六氟磷酸锂溶液，然后通过蒸发结晶方式得到六氟磷酸锂固体产品，蒸发结晶温度为60‑140℃，过滤后得到的LiF、以及蒸发后通过冷凝方法得到的无水有机溶剂继续回收使用。