发明名称 一种3-羟基氧化吲哚衍生物的制备方法
摘要 本发明公开了一种如式(1)所示的3-羟基氧化吲哚衍生物的制备方法,以靛红、水和重氮为原料,一步催化制备得到所述3-羟基氧化吲哚衍生物。本发明运用高原子经济性反应,通过绿色化操作流程,高收率制备3-羟基氧化吲哚衍生物。
申请公布号 CN103864668A 申请公布日期 2014.06.18
申请号 CN201210546796.1 申请日期 2012.12.14
申请人 华东师范大学 发明人 胡文浩;史滔达;荆常城
分类号 C07D209/38(2006.01)I 主分类号 C07D209/38(2006.01)I
代理机构 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 代理人 董红曼
主权项 1.一种如式(1)所示的3-羟基氧化吲哚衍生物的制备方法,其特征在于,以靛红、水和重氮为原料,一步催化制得所述3-羟基氧化吲哚衍生物:<img file="FDA00002591995000011.GIF" wi="374" he="240" />式(1)其中,R<sub>1</sub>为甲基、硝基、溴、氟;R<sub>2</sub>为溴;R<sub>3</sub>为氢或烷基;包括以下步骤:步骤(1):按重氮∶靛红∶催化剂摩尔比为1∶1∶0.0001-10∶1∶10,称取原料,并加入水;其中,水∶重氮摩尔比不少于0.1;步骤(2):将所述靛红和所述催化剂溶解于溶剂中,制成靛红和催化剂的混合溶液;将所述重氮溶解于溶剂中,制成重氮溶液;步骤(3):将所述重氮溶液通过蠕动泵注入所述靛红和催化剂的混合溶液;常温搅拌1-2小时,旋蒸去除溶剂,粗产物经重结晶得到3-羟基氧化吲哚衍生物纯品。
地址 200062 上海市普陀区中山北路3663号