一种保坍型萘系减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种保坍型萘系减水剂的制备方法，采用包括工业萘、甲基萘等萘的衍生物、浓硫酸、甲醛、液碱、水等原材料，通过磺化、水解、缩合、中和步骤制备萘系减水剂。该生产工艺引入甲基萘、苊等其他单体取代物，并采用有机溶剂共沸法进行合成，最终用偏硅酸钠进行中和调节pH值至7~10，得到最终萘系减水剂。通过本发明的实施方式制备保坍型萘系减水剂，以部分萘衍生物取代工业萘，提出了降低成本的有效途径，萘蒸汽与溶剂经冷凝形成萘溶液循环利用，提高了产品得率并减少环境污染。

主权项

一种保坍型萘系减水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）磺化：按质量份计，在接有冷却回流装置的密闭反应釜A中，加入100~130份工业萘，20~40份稠环芳香烃，加热升温到120~130℃时，开始分别滴加110~150份浓硫酸和50~70份有机溶剂，在0.5~1小时内滴加完毕；浓硫酸滴加完毕时，将釜内温度控制在155~170℃，继续保温1~2小时；反应过程中，在磺化反应釜A的下部联通蒸汽管道，通入蒸汽时间0.5~1h，低沸点的有机溶剂随萘蒸汽进入反应釜A上部的冷却回流装置热交换冷凝，萘蒸汽与溶剂经冷凝后形成冷却液再不断送入反应釜继续循环反应，直到反应结束，最终将残留在冷却回流装置的部分冷却液回收或继续下一釜的反应；（2）水解：磺化反应结束后，降温到120~130℃，加入30~45份水，进行水解反应10~30分钟；（3）缩合：水解反应结束后，加入10~20份的磺酸盐，降温到85~95℃，滴加60~80份甲醛，在2~4小时内滴加完毕；升温至105~115℃，保温2~6小时；保温过程中分3次各加入10~15份水，最后用120~140份水进行稀释；（4）中和：加完水后，将物料转移到中和釜B中，调节pH至7~10，冷却后至室温即得产物。