微米级负载型TiO₂催化剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种微米级负载型TiO₂催化剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：载体的预处理、水解缓冲液的配制、微米级负载型TiO₂催化剂的制备。本发明以微米级MCM-41介孔分子筛为载体，通过溶胶-凝胶法在载体孔道内原位生成TiO₂纳米晶粒，其质量比为20%-70%。MCM-41介孔分子筛与TiO₂耦合后制备成高活性微米级负载型TiO₂催化剂，提高了纳米TiO₂粉体在水介质中的分散性，易于分离回收，有效提高了TiO₂光催化剂的光催化活性，采用微孔滤膜对其进行过滤回收，回收率可达100%。

主权项

一种微米级负载型TiO₂催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）载体的活化预处理以微米级MCM‑41介孔分子筛为微米级负载型TiO₂催化剂载体，将所述MCM‑41介孔分子筛置于马弗炉中，采用热处理晶化成型阶梯升温保温法进行热处理活化MCM‑41介孔分子筛，活化步骤为：在1h‑2h时间内升温到200℃‑250℃，恒温1h‑2h；然后在1h‑2h时间内升温到350℃‑400℃，恒温1h‑2h；最后在1h‑2h时间内升温到550℃‑600℃，恒温4h‑6h；（2）钛酸丁酯水解缓冲液的配制将8.52mL质量分数为36%～38%的浓盐酸，加入到已装有无水乙醇溶剂的1000mL容量瓶中配制成的0.1mol/L的盐酸乙醇溶液作为钛酸丁酯水解缓冲液；（3）微米级负载型TiO₂催化剂制备工艺制备原料:钛酸丁酯、无水乙醇、钛酸丁酯水解缓冲液、蒸馏水反应物质体积比为：钛酸丁酯：无水乙醇：钛酸丁酯水解缓冲液：蒸馏水+钛酸丁酯水解缓冲液=10:10:20‑100:2.1+5；将钛酸丁酯和无水乙醇置于梨形分液漏斗中，充分混合，得到钛酸丁酯组分，即A组分；将蒸馏水与水解缓冲液置于梨形分液漏斗中，充分混合，得到蒸馏水组分，即C组分；将1.01g‑9.40g活化之后的MCM‑41介孔分子筛与20ml‑100ml水解缓冲液置于烧杯中混合，超声分散时间5‑20min，使载体在水解缓冲液中分散均匀，置于磁力搅拌器上进行搅拌，得到水解缓冲液体系，即B组分；在15℃‑35℃温度下，将A组分和C组分滴加到B组分中，通过钛酸丁酯的水解‑缩聚反应来实现微米级负载型TiO₂催化剂的制备；负载方法采用孔道水解原位生成法，通过超声波处理来实现钛酸丁酯孔道水解和原位生成；向B组分中滴加A组分，2min‑10min时间之后开始滴加C组分；滴加期间对钛酸丁酯水解体系间歇进行超声处理，形成溶胶，继续搅拌，直至形成凝胶，将凝胶体系放置陈化时间为12h‑24h，在温度为100℃‑120℃范围内烘干12h‑24h，形成乳白色固体颗粒，置于马弗炉中热处理晶化成型，在400℃‑700℃中灼烧2h‑5h后，冷却、研磨、过筛，即得到微米级负载型TiO₂催化剂。