发明名称 一种无机水合盐相变储能微胶囊及其制备方法
摘要 本发明公开了一种无机水合盐相变储能微胶囊及其制备方法。本发明所述微胶囊是无机水合盐相变材料作为芯材,高分子聚合物作为囊材。通过选用合适的有机溶剂,辅以表面活性剂,在超声作用下使芯材与囊材的高分子单体材料形成分散均匀的混合溶液;通过加入引发剂、润滑剂、稳定剂以及阻聚剂等功能性添加剂,在反应条件下使高分子单体在混合溶液中悬浮聚合固化后包覆芯材形成相变储能微胶囊。本发明操作简单,设备要求低,有效地拓宽了无机芯微胶囊的制备方法范围,并通过微胶囊的包封形式,可有效解决水合盐相变材料的过冷和相分离问题。
申请公布号 CN102676124B 申请公布日期 2014.06.11
申请号 CN201210136116.9 申请日期 2012.05.04
申请人 广东工业大学 发明人 黄金;王婷玉;祝盼盼
分类号 C09K5/06(2006.01)I;B01J13/14(2006.01)I 主分类号 C09K5/06(2006.01)I
代理机构 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人 林丽明;郝文婷
主权项 一种无机水合盐相变储能微胶囊的制备方法,其特征在于,所述微胶囊是以无机水合盐作为芯材,以高分子聚合物作为囊材;其中,所述无机水合盐为七水合磷酸二氢钠,其质量占微胶囊质量的50~80%;合成所述高分子聚合物的单体为甲基丙烯酸酯和丙烯酸乙酯,其质量占微胶囊质量的20~50%;所述无机水合盐的相变温度为49~52℃;该制备方法包括如下步骤:(1)芯材无机水合盐相变材料的预处理:将无机水合盐十二水合磷酸二氢钠和相对其质量20~30%的去离子水,置于大于其第一步脱水温度的恒温水浴中加热,直至十二水合磷酸二氢钠脱去5个结晶水而成熔融状态;加入相对于十二水合磷酸二氢钠质量1.25~2.5%的表面活性剂和有机溶剂A,搅拌混合,利用超声波分散20~40分钟后,形成乳浊液;(2)囊材预聚体的制备:囊材高分子单体,其比例分别为:相对于十二水合磷酸二氢钠质量50~100%甲基丙烯酸甲酯和9~18%丙烯酸乙酯;将其混合后与适量的挥发性有机溶剂B混合,利用超声波分散20~40分钟后,形成混合液;(3)无机水合盐的聚合物包覆:将步骤(1)所得乳浊液盛入反应容器,将步骤(2)制得的含有囊材高分子单体的混合液逐滴加入,并在控温磁力搅拌器中高速搅拌乳化,同时加入相对于十二水合磷酸二氢钠质量0.01~0.02%聚合稳定剂、0.024~0.048%润滑剂、0.012~0.024%引发剂,大气压下,温度以1℃/min匀速升温至80℃,控制聚合温度在80~90℃之间,挥发性有机溶剂B在高温下加剧挥发,并保证微胶囊颗粒的悬浮聚合反应完整进行,直到聚合反应完成,形成乳液;(4)无机水合盐微胶囊的稳定形成:将步骤(3)完成悬浮聚合反应的乳液添加相对于十二水合磷酸二氢钠质量0.006~0.012%的阻聚剂,再将乳液滴加到蒸发皿中,通风装置中室温下放置5~6小时,使挥发性有机溶剂B完全挥发,得到含微胶囊的乳液,最后将制得的乳液用石油醚洗涤后,通过离心、过滤、干燥,得到无机水合盐相变储能微胶囊;其中,步骤(1)中所述有机溶剂A为甲苯或四氯化碳;步骤(2)中所述挥发性有机溶剂B为丙酮或氯仿。
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