具有超快响应特性的二氧化氮气体传感器元件的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有超快响应特性的二氧化氮气体传感器元件的制备方法，以种子层诱导生长途径实现传感器基底表面多级氧化钨纳米结构的直接原位组装，形成具有室温工作特性的超快响应速度的高性能氧化钨基二氧化氮气体传感器元件，避免了气敏材料的二次转移工艺过程；在基片上原位形成的多级纳米结构，呈现连续、多孔、疏松状微结构特征，具有明显高的比表面积；气敏薄膜与电极之间形成了可靠的电学接触。本发明的传感器元件对二氧化氮气体在室温下具有较高的灵敏度与超快的响应速度，且具有设备简单、操作方便、工艺参数易于控制、成本低廉等优点。

主权项

具有超快响应特性的二氧化氮气体传感器元件的制备方法，具有以下步骤：（1）制备传感器叉指铂电极将氧化铝传感器基底先后在丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中超声清洗并彻底烘干后置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中，以高纯金属铂作为靶材，以氩气作为工作气体，溅射工作压强为2.0Pa，溅射功率80～90W，溅射时间8～10min，基底温度为室温，在氧化铝表面形成叉指铂电极；（2）制备种子溶液将钨酸钠溶于15ml的去离子水中，磁力搅拌使之全部溶解，逐滴加入稀盐酸，直至不再产生沉淀，随后，加热溶液至40℃，并滴加2ml H₂O₂进入溶液，继续搅拌，沉淀溶解形成浓度为0.2M～0.5M黄色透明的钨酸钠种子溶液；（3）制备种子层将步骤（2）制备的钨酸钠种子溶液涂覆到步骤（1）制备的覆有叉指电极的氧化铝传感器基底上，然后置于退火炉中，在空气气氛下退火处理，退火温度为500～600℃，保温时间2～3h，升温速率为2‑3℃/min；（4）制备水热反应溶液配制0.06M～0.1M的钨酸钠溶液，将钨酸钠溶于去离子水中，磁力搅拌至全部溶解，加入0.08M～0.15M氯化钾，再加入模板剂P123即三嵌段共聚物，形成均一的胶状溶液，逐滴加入稀盐酸，使溶液的pH控制在2.1～2.5，形成乳白色均一的钨酸钠溶液；（5）制备三氧化钨多级纳米结构将步骤（3）中覆着有钨酸钠种子层的氧化铝传感器基底置于内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中，同时将步骤（4）制备的钨酸钠溶液也转移到反应釜中，密封，然后在温度160～200℃下采用水热法在氧化铝传感器基底表面直接合成三氧化钨多级纳米材料，水热反应时间为6～12小时，反应完毕，使反应釜自然冷却到室温；（6）清洗水热反应后氧化铝传感器基底将步骤（5）中水热反应后的氧化铝传感器基底，反复经去离子水和无水乙醇浸泡清洗，在60℃的真空干燥箱中干燥，制得基于三氧化钨多级纳米结构的具有超快响应特性的二氧化氮气体传感器元件。