发明名称 基于介孔二氧化硅双模式荧光/磁共振成像造影剂及制备
摘要 本发明涉及一种基于介孔二氧化硅双模式荧光/磁共振成像造影剂及其制备方法。将CTAB溶解,加入NaOH;滴加TEOS;搅拌,陈化,洗涤,干燥,煅烧;取产物分散于甲苯溶液中,加入APTES,回流,洗涤,用水分散后得溶液a,在DMSO中加入螯合剂,溶解后分别加入NHS和EDC,搅拌,加入溶液a,加入钆盐,过滤,洗涤,用水分散后得溶液b;另取DMSO,加入含羧基的荧光分子,分别加入NHS和EDC,搅拌,加入溶液b,搅拌,过滤,洗涤,抽干,即获得基于介孔二氧化硅荧光/磁共振双模式造影剂。该双功能造影剂具有粒径小、性能稳定、生物相容性好、荧光和磁共振信号均较强的特点。
申请公布号 CN103845741A 申请公布日期 2014.06.11
申请号 CN201310437506.4 申请日期 2013.09.24
申请人 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 发明人 朱君;周涓;路青;何丹农
分类号 A61K49/08(2006.01)I;A61K49/00(2006.01)I 主分类号 A61K49/08(2006.01)I
代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 唐莉莎
主权项 一种基于介孔二氧化硅双模式荧光/磁共振成像造影剂的制备方法,其特征在于:(1)将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解于180毫升水中,搅拌15分钟后,加入6 mmol 氢氧化钠;在剧烈搅拌下,逐滴滴加正硅酸乙酯(TEOS);十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸乙酯的摩尔比为0.01:1~0.2:1;反应物在25℃温度下,缓慢搅拌10小时,得到的反应产物经室温陈化12小时后,用二次蒸馏水洗涤,并于80℃下真空干燥12小时,最终在550℃空气氛中煅烧6小时;取1 克产物分散于100 毫升甲苯溶液中,加入5~30毫升3‑氨基丙基三甲氧基硅烷(APTES),于60℃下回流24小时;产物分别用甲苯,甲醇和水各洗涤三次,用水分散后得溶液a,(2)在50毫升二甲基亚砜(DMSO)中加入螯合剂,其摩尔量是3‑氨基丙基三甲氧基硅烷的1/4~1/2,完全溶解后分别加入与螯合剂等摩尔的N‑羟基琥珀酰亚胺(NHS)和1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺(EDC),室温下搅拌24小时;加入溶液a,再次搅拌24小时后,加入与螯合剂等摩尔的钆盐,搅拌24小时后,将产物过滤,用无水乙醇、水洗涤三次,用水分散后得溶液b;另取50毫升二甲基亚砜(DMSO),加入含羧基的荧光分子,其摩尔量是3‑氨基丙基三甲氧基硅烷的1/4~1/2,完全溶解后分别加入与荧光分子等摩尔的N‑羟基琥珀酰亚胺和1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺,室温下搅拌24小时;加入溶液b,再次搅拌24小时后,将产物过滤,用无水乙醇、水洗涤三次,真空抽干,即获得基于介孔二氧化硅荧光/磁共振双模式造影剂。
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