发明名称 | (3aR,4R,5R,6aS)-4-((E)-3,3-二氟-4-苯氧基丁-1-烯-1-基)-2-氧代六氢-2H-环戊烷[b]呋喃-5-基苯甲酸酯的一种晶型及相应晶体的制备方法 | ||
摘要 | 本发明提供了一种(3aR,4R,5R,6aS)-4-((E)-3,3-二氟-4-苯氧基丁-1-烯-1-基)-2-氧代六氢-2H-环戊烷[b]呋喃-5-基苯甲酸酯(他氟前列素中间体,双氟化产物2)的晶型及其制备方法。晶型参数包括晶体XRPD谱图的特征峰值(2θ)、DSC和IR特征图谱参数。本发明采用相对简单的结晶方法,通过用单一溶剂或混合溶剂重结晶,得到2的白色结晶粉末,单次结晶纯度一般大于90%,二次结晶后纯度最高可达99.8%,所有单峰杂质均小于0.1%,以此为原料合成的他氟前列素提纯过程大大简化。 | ||
申请公布号 | CN103819436A | 申请公布日期 | 2014.05.28 |
申请号 | CN201410059857.0 | 申请日期 | 2014.02.21 |
申请人 | 天泽恩源(天津)医药技术有限公司 | 发明人 | 杨波;李延华 |
分类号 | C07D307/935(2006.01)I | 主分类号 | C07D307/935(2006.01)I |
代理机构 | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人 | 李红团 |
主权项 | 1.一种化合物(3aR,4R,5R,6aS)-4-((E)-3,3-二氟-4-苯氧基丁-1-烯-1-基)-2-氧代六氢-2H-环戊烷[b]呋喃-5-基苯甲酸酯的晶型,其结构如式2所示,所述晶型的X-射线粉末衍射(XPRD)图上在下述2θ角有特征峰:3.96°,11.86°,13.84°,15.64°,16.76°,18.00°,19.26°,20.58°,21.54°,23.20°,25.14°,26.28°,27.48°,28.04°,29.52°,31.40°,32.14°,33.72°,35.12°,36.68°,39.26°,41.40°,误差为0.2°; <img file="FDA0000468431060000011.GIF" wi="501" he="417" /> | ||
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