发明名称 一种利用鏻盐与醇制备α,β-不饱和羧酸酯的方法
摘要 本发明公开了一种利用鏻盐与醇制备α,β-不饱和羧酸酯的方法,包括以下步骤:以铜盐-TEMPO为催化体系,在无需氮气保护的条件下进行醇与磷盐的氧化、脱质子、Wittig反应,反应通式如下:<img file="DDA0000470979830000011.GIF" wi="1666" he="192" />反应温度为25-100℃,反应时间为10-96小时,Bipy为配体即联吡啶的用量推荐为1-20mol%,铜盐的用量为1-20mol%,TEMPO的用量为1-20mol%,醇与Wittig反应试剂的摩尔比为3:1-1:3;本发明利用鏻盐与醇制备α,β-不饱和羧酸酯的方法所使用的非过渡金属元素催化剂价格低廉,反应条件温和、易于操作,产物分离提纯简易,回收率高,大大降低了合成成本,对反应条件的要求比较低。
申请公布号 CN103804106A 申请公布日期 2014.05.21
申请号 CN201410070177.9 申请日期 2014.02.28
申请人 温州大学 发明人 余小春;胡鹃;丁伟杰;施震宇;刘志青
分类号 C07B37/04(2006.01)I;C07C69/618(2006.01)I;C07C69/65(2006.01)I;C07C69/734(2006.01)I;C07C67/343(2006.01)I;C07C205/56(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I;C07D213/55(2006.01)I;C07D333/24(2006.01)I 主分类号 C07B37/04(2006.01)I
代理机构 北京中北知识产权代理有限公司 11253 代理人 李雪芳
主权项 1.一种利用鏻盐与醇制备α,β-不饱和羧酸酯的方法,其特征在于包括以下步骤:以铜盐-TEMPO为催化体系,在无需氮气保护的条件下进行醇与磷盐的氧化、脱质子、Wittig反应,反应通式如下:<img file="FDA0000470979810000011.GIF" wi="1680" he="204" />所述的反应温度为25-100℃,反应时间为10-96小时,所述的Bipy为配体即联吡啶的用量推荐为1-20mol%,所述的铜盐的用量为1-20mol%,所述的TEMPO的用量为1-20mol%,所述的醇与Wittig反应试剂的摩尔比为3:1-1:3;其中,所述的R为官能团取代在2-,3-,或4-的苯基、官能团取代在2-,3-,或4-的芳基、官能团取代在2-的取代杂芳基、烷基烯基、芳基烯基、烷基炔基或芳基炔基。
地址 325000 浙江省温州市茶山高教园区
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