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一种白鲜碱单体的制备方法，其特征是它包括以下步骤：（1）取白鲜皮药材10 kg粉碎后用石油醚回流提取3次，每次2 h，过滤，滤液减压浓缩成浸膏，得到白鲜皮总提取物101.7 g；（2）将上述石油醚总提取物进行单次硅胶柱层析：8.0×110 cm，硅胶量2 kg， 200‑300目，采用不同比例的石油醚‑乙酸乙酯梯度洗脱，高效液相色谱跟踪检测石油醚/乙酸乙酯溶剂洗脱3:1至2:1部分，合并含有白鲜碱组分，得到白鲜碱粗分物11.2 g；（3）应用高速逆流色谱分离纯化白鲜碱粗分物；溶剂系统为正己烷：乙酸乙酯：甲醇：水=1：1：1.2：1，高速逆流色谱仪柱体积为260 mL，上样量500 mg，转速800rpm，上相为固定相，下相为流动相，流速2.0 mL/min，固定相保留率65%，检测波长254 nm；具体的操作步骤是：按上述溶剂比例配制溶剂系统，置于分液漏斗中，摇匀后静置分层，待平衡一段时间后将上下两相分开，上相为固定相，下相为流动相，取500 mg白鲜碱粗提物溶解于5 mL上相和5 mL下相的混合物中待用；采用半制备型高速逆流色谱仪，色谱分离柱是由聚四氟乙烯管多层缠绕形成的螺旋管柱，容量为260mL；首先使进样阀处于进样状态，将固定相用泵以一定流速灌满色谱分离柱，停泵；开启速度控制器，使高速流色谱仪的色谱分离柱正转，转速达800rpm时，设置流动相流速为2.0 mL/min，开始泵流动相，达到流体动力学平衡后，将溶解好的样品用注射器注入逆流色谱仪进样阀的贮液管中，旋转进样阀为接柱状态，使样品进入色谱分离柱；然后根据检测器紫外光谱图2接收目标成分，得白鲜碱单体245 mg。 |
