发明名称 无卤素膨胀阻燃剂的制备方法及无卤素膨胀阻燃剂的应用
摘要 本发明公开了一种无卤素膨胀阻燃剂的制备方法,包括以下的步骤:1)将结晶H型的五氧化二磷和磷酸氢二铵以1:0.5-5的摩尔比加入捏合器中,预热物料至100-300℃间,预热同时通入20-25m3/h的氨气;通氨30-40min;然后持续通氨4-8h,氨气流量为8-15m3/h;2)停止通氨气,并将温度保持在200-300℃下0.5-2h;3)将含三嗪环的有机物加入捏合机中,其与上步得到的产物反应,控制捏合器中的反应温度为150-250℃,反应时间1-4h,含三嗪环的有机物的质量:五氧化二磷与磷酸氢二铵的总质量=15-45:100;4)继续通氨气1-4h,氨气流量为4-8m3/h,即得到无卤素膨胀阻燃剂。本发明的无卤素膨胀阻燃剂,制备工艺简单,无需用到任何溶剂。具有好的耐温性,优异的耐水性;与聚烯烃的相容性更好,阻燃性能更稳定。
申请公布号 CN102503902B 申请公布日期 2014.05.14
申请号 CN201110329835.8 申请日期 2011.10.26
申请人 清远市普塞呋磷化学有限公司 发明人 周侃;李章武
分类号 C07D251/70(2006.01)I;C08K7/22(2006.01)I;C08K5/3492(2006.01)I;C08L23/00(2006.01)I;C08L23/12(2006.01)I;C08L23/06(2006.01)I 主分类号 C07D251/70(2006.01)I
代理机构 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 代理人 谭英强
主权项 1.一种无卤素膨胀阻燃剂的制备方法,其特征在于:包括以下的步骤:1)将五氧化二磷和磷酸氢二铵以1:1.0-1.1 的摩尔比加入捏合器中,预热物料至100-300℃间,预热同时通入20-25m<sup>3</sup>/h 的氨气;通氨30-40min;然后持续通氨4-8h,氨气流量为8-15m<sup>3</sup>/h;2)停止通氨气,并将温度保持在200-300℃下0.5-2h;3)将含三嗪环的有机物加入捏合机中,其与上步得到的产物反应,控制捏合器中的反应温度为150-250℃,反应时间1-4 h,含三嗪环的有机物的质量:五氧化二磷与磷酸氢二铵的总质量=15-45:100;4)继续通氨气1-4h,氨气流量为4-8 m<sup>3</sup>/h,冷却降温至室温后,即得到无卤素膨胀阻燃剂;所述的五氧化二磷为结晶H 型;步骤1)中,五氧化二磷和磷酸氢二铵的摩尔比为1:1.0-1.1;所述的含三嗪环的有机物为结构式(1)、(2)、(3)所示的有机物中的一种:<img file="2011103298358100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="235" he="244" /><img file="2011103298358100001DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="387" he="217" /><img file="DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="391" he="220" />所述的R1为H、C6H5、C6H4OH、吗啡啉、哌啶、CyH2y—O—R3 中的一种,R2为C6H5、C6H4OH、吗啡啉、哌啶、CyH2y—O—R3中的一种;其中,1≤y≤8,R3为H、C1-C8的烷基、C2-C6的烯基中的一种;所述的X结构为(4)或者(5),其中,结构式(5)中,2≤Z≤6,<img file="DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="171" he="110" />、<img file="DEST_PATH_IMAGE010.GIF" wi="183" he="78" />。
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