发明名称 |
氟比洛芬酯的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种的氟比洛芬酯的制备方法。所述方法包括在催化剂和溶剂的存在下使氟比洛芬和溴乙基乙酸酯反应;将反应产物洗涤,分离油状物;减压蒸馏;将馏分溶于有机溶剂,洗涤、干燥;去除溶剂。由本发明的方法制备的氟比洛芬酯纯度可在99.0%以上。 |
申请公布号 |
CN103254075B |
申请公布日期 |
2014.05.14 |
申请号 |
CN201310079429.X |
申请日期 |
2013.03.13 |
申请人 |
武汉大安制药有限公司 |
发明人 |
陈邦银;张文军 |
分类号 |
C07C69/65(2006.01)I;C07C67/11(2006.01)I;A61K31/222(2006.01)I;A61P29/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/65(2006.01)I |
代理机构 |
北京北翔知识产权代理有限公司 11285 |
代理人 |
唐铁军;胡洪慧 |
主权项 |
一种制备氟比洛芬酯的方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤:(a)在催化剂和溶剂的存在下,使氟比洛芬与溴乙基乙酸酯进行反应,其中所述催化剂选自碱金属乙酸盐或和/或碱金属磷酸盐和/或碱金属磷酸氢盐;(b)将所述反应的产物洗涤,分离出油状物,其中所述洗涤使用碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐水溶液进行;(b‑1)将所述分离的油状物溶于有机溶剂,洗涤,干燥,并除去有机溶剂,其中所述有机溶剂选自环己烷、正己烷、氯仿和甲苯中的一种或多种;(c)将获自步骤(b‑1)的产物减压蒸馏,并收集173‑175℃/0.8mmHg馏分;(d)将收集的馏分溶于有机溶剂,并进行洗涤和干燥,其中所述有机溶剂为环己烷和/或正己烷,其中所述洗涤使用碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐水溶液和/或氯化钠水溶液进行,所述碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和/或碳酸氢钾;和(e)除去有机溶剂。 |
地址 |
430023 湖北省武汉市东西湖区金银湖生态园区大安路1号 |