主权项 |
稀土发光介孔二氧化钛杂化材料的制备方法,其特征在于,该方法具有以下制备工艺步骤:(1)称取1g P123溶于20g乙醇中,在充分搅拌下先后分别加入1~3ml 6mol/L的HCl溶液和1.5~2ml的四异丙醇钛,25℃恒温搅拌20~24h,之后用旋转蒸发仪旋蒸掉多余的乙醇溶液,置于40℃烘箱烘干成凝胶状,凝胶状产物在加入氨水后,产生白色沉淀,将白色沉淀在65℃烘干,收集沉淀,在乙醇溶剂中回流去除模板剂,即得有序介孔二氧化钛;(2)将2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸和制备的有序介孔二氧化钛置于N,N’‑二甲基甲酰胺溶剂中,回流搅拌3~5h,将固体产物过滤、洗涤后,得到2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸修饰的有序介孔二氧化钛;(3)将噻吩三氟乙酰丙酮溶解于乙醇中,滴入1mol/L的NaOH溶液,调节pH值到6~8,逐滴加入稀土金属的氯化盐,在70~90℃下回流4~5小时,待冷却至室温后,加入去离子水使固体反应物析出,经过滤后,用去离子水和乙醇洗涤三次,干燥后得到二元稀土配合物;(4)将2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸修饰的有序介孔二氧化钛和步骤3制备的二元稀土配合物加入10~20mL乙醇中,加热回流4小时,将固体产物过滤、洗涤,得到稀土发光介孔二氧化钛杂化材料。 |