一种烟酰胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种烟酰胺的制备方法，其主要是通过种子菌培养、发酵、一次过滤、二次过滤、水解、三次过滤、减压浓缩和喷雾干燥八个步骤得到，本发明采用的原料和溶剂成本低廉，经济性好，反应条件温和，产品分离容易且纯度高、收率高，三废少，污染小，利于大规模生产。

主权项

一种烟酰胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）种子菌培养：在发酵罐中装入10‑70% 的种子培养基和30‑90% 的水，所述的种子培养基组成：0.5‑2% 葡萄糖，0.2‑1% 酵母膏，0.05‑0.15%NaC1,0.05‑0.3%K₂HPO₄，0.01‑0.03%MgSO₄，尿素0.1‑1%，其余为水，pH 7.0‑7.5 ；灭菌，然后接入1‑10% 的诺卡氏菌菌种，在25℃温度下，旋转振荡培养90 小时；并不断通过无菌空气，发酵过程中控制温度为25℃，pH 为8.0 ；（2）发酵：在发酵罐加入发酵培养基，所述的发酵培养基：1‑2.5% 葡萄糖、0.2‑1%酵母膏、0.1‑2% 尿素、0.03‑0.1% K₂HPO₄、0.03‑0.1%KH₂PO₄、0.03‑0.1%MgSO₄，其余为水，pH6.5‑7.5，灭菌后接入2‑7% 的步骤（1）种子菌，通入无菌空气，通气量为0.2 ；罐压为0.03MPa，并加入10ppm 的诱导剂进行发酵90h ；（3）一次过滤：将步骤（2）发酵完成的混合物进行过滤，采用超滤设备进行过滤，超滤膜的孔径为10A，收集滤渣成分，滤渣成分为废培养基、腈水合酶产生菌和腈水合酶；（4）二次过滤：将一次过滤的滤渣再次进行过滤，采用微滤设备进行过滤，微滤膜的孔径1 微米，滤渣成分为废培养基，滤液为发酵液；（5）水解：将二次过滤后的滤液和水分别加入反应釜中，所述的滤液和水比例1:7，控制反应温度为20‑25℃，缓慢加入3‑ 氰基吡啶进行反应，加入量为滤液的2 倍，并用液相色谱跟踪3‑ 氰基吡啶的残留量，水解反应的转化率为99.8% ；（6）三次过滤：将步骤（5）水解反应后的水合液通入超滤设备进行过滤，超滤膜的孔径为10A，得到滤液和滤渣，滤渣主要成分为腈水合酶产生菌、腈水合酶，滤渣重新加入反应釜中回用；（7）减压浓缩：将三次过滤后的滤液放入蒸馏釜，进行减压浓缩，蒸馏釜通过蒸汽进行加热，塔顶温度控制在60‑70℃，压力控制在10‑25KPa，蒸发出的水经冷凝器冷却后回用至反应釜中，蒸馏时间为6h ，得到烟酰胺溶液；（8）喷雾干燥：将步骤（7）得到的烟酰胺溶液进入喷雾干燥机进行干燥、造粒, 最后将颗粒状的烟酰胺进行包装。