主权项 |
1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征在于该制备方法是:它选用均苯四甲酸酐(PMDA)或3,3’,4,4’-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)或4,4'-氧双邻苯二甲酸酐(ODPA)或3,3'4,4'-联苯四甲酸酐(BPDA)与4,4'-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜(BAPS-m)在非质子极性溶剂中通过溶液缩聚法直接制备聚酰亚胺溶液,溶液经过过滤、真空脱泡后进行湿法纺丝或干湿法纺丝制得聚酰亚胺初生纤维,再经热牵伸制得聚酰亚胺纤维,其中,热牵伸温度为280~450℃,热牵伸倍数为1~6倍,湿法纺丝或干湿法纺丝所用的凝固浴采用非质子极性溶剂和水的混合溶剂,且非质子极性溶剂与水的比例为2:8~6:4,或者采用乙醇、甲醇、乙二醇中的一种,制得的聚酰亚胺纤维具有式1结构: <img file="FDA0000390668300000011.GIF" wi="1309" he="364" />其中R为式2中所列结构中的一种: <img file="FDA0000390668300000012.GIF" wi="821" he="513" />所述的溶液缩聚法直接制备聚酰亚胺溶液是:称取摩尔比为1:0.95~1:1.05的二胺和二酐单体,溶解在非质子极性溶剂中,反应温度控制在-5~35℃,搅拌反应4~24小时得到聚酰胺酸溶液,然后向聚酰胺酸溶液中加入带水剂和催化剂,升温至150~250℃,搅拌回流2~20小时进行热亚胺化,得到聚酰亚胺溶液,聚酰亚胺溶液的浓度为10%~25%。 |