发明名称 一种由尼龙酸制备混合二元酸单L-薄荷酯的方法
摘要 本发明公开了一种由尼龙酸制备混合二元酸单L-薄荷酯的方法,属有机化学合成领域。该方法以尼龙酸为起始原料,通过乙酸酐脱水,得到二元酸酐(包括戊二酸酐和丁二酸酐)混合物。然后进一步与薄荷醇反应,得到混合二元酸单L-薄荷酯(包括戊二酸单L-薄荷酯和丁二酸单L-薄荷酯)。生成工艺简单、原料易得、产率高、不需要特殊的反应、分离纯化设备,适合工业化生产。
申请公布号 CN103772199A 申请公布日期 2014.05.07
申请号 CN201410038818.2 申请日期 2014.01.27
申请人 河南中烟工业有限责任公司;河南省科学院化学研究所有限公司 发明人 马宇平;陈芝飞;芦昶彤;赵永德;陈瑨;代本才;霍萃萌
分类号 C07C69/42(2006.01)I;C07C69/40(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I 主分类号 C07C69/42(2006.01)I
代理机构 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人 时立新
主权项 一种由尼龙酸制备混合二元酸单L‑薄荷酯的方法,其特征在于,通过如下步骤实现:(1)在反应器中,加入尼龙酸和乙酸酐,加热回流,减压蒸馏去除乙酸及剩余的乙酸酐;加入溶剂萃取混合二元酸酐,减压蒸馏去除溶剂,得到混合二元酸酐;(2)在酰化反应器中加入混合二元酸酐、薄荷醇、催化剂,搅拌加热溶解,90℃~130℃反应,反应结束后将其倒入质量百分比5~10%碳酸钠溶液中,搅拌,分层,水层用盐酸酸化至pH值为1~3,经萃取、分液、干燥、减压蒸馏,得到目标产品;步骤(1)所用的萃取溶剂为1,4‑二氧六环、丙酮、石油醚、甲苯、环己烷、氯仿、苯中的一种或它们中两种的混合物;步骤(2)酰化反应中所采用的催化剂为DMAP、磷酸氢二钾、硫酸钾、硫酸钠中的一种或它们中两种的混合物。
地址 450000 河南省郑州市管城区陇海东路72号