一种N-乙基乙二胺的合成方法

摘要

一种N-乙基乙二胺的合成方法是将反应物乙二胺与碳酸二乙酯加入反应器中，在质量液时空速下，控制反应温度，进行气相催化反应，生成气体反应混合物，再冷凝为液体混合物，后经萃取精馏，分离后获得目标产物N-乙基乙二胺、副产物乙醇、未反应物和萃取剂；其中未反应物和萃取剂循环套用。本发明方法连续生产，工艺简捷，成本低，产率高达92%以上；且对设备无腐蚀，无环境污染，是生产N-乙基乙二胺的一种经济、便利的绿色化学合成方法，具有广阔的工业化前景。

主权项

一种N‑乙基乙二胺的合成方法，其所述方法是将反应物乙二胺与碳酸二乙酯按摩尔配比为1～3:1连续加入反应器中，在质量液时空速为0.5～50h^‑1，反应温度为150℃～300℃，常压下进行气相催化反应，生成气体反应混合物，后冷凝为液体混合物，再经萃取精馏，分离后获得N‑乙基乙二胺、乙醇、未反应物和萃取剂；所述催化剂是NaY分子筛，或是X型分子筛；催化剂预处理方法是先将分子筛制成5～150目的颗粒；然后将颗粒催化剂填入反应器中；在催化剂的两头用高比表面的惰性材料石英砂或玻璃棉填充，用于固定催化剂、防止催化剂流失和预先加热反应物使其达到反应温度；在反应前，在通氮气条件下，用高温250～350℃进行脱水活化处理，时间为2～3小时；反应物的加入方式是混合液体加入方式、混合气体加入方式，或惰性气体带入加入方式；其中：所述混合液体加入方式是将反应物混合液体直接滴加到反应器中；所述混合气体加入方式是将反应物液体分别气化，然后按所述比例进行混合后加入反应器；所述惰性气体带入加入方式是将反应物液体分别加热，惰性气体分别通过反应物液体，将反应物带入反应器；其中，未反应物和萃取剂循环套用；所述气相催化反应式如下：H₂NCH₂CH₂NH₂+CH₃CH₂OCOOCH₂CH₃→H₂NCH₂CH₂NHCH₂CH₃+CO₂+CH₃CH₂OH；所述萃取精馏的萃取剂是丙三醇；所述丙三醇为萃取剂进行萃取精馏时，截取76～80℃的馏分为副产物乙醇；截取104～108℃的馏分为目标产物N‑乙基乙二胺；截取114～118℃的馏分为乙二胺；截取122～126℃的馏分为碳酸二乙酯；其中：分离出的乙二胺和碳酸二乙酯循环套用。