发明名称 |
含β-二羰基的有机硅偶联剂及其制备方法 |
摘要 |
本发明提供一种含β-二羰基的有机硅偶联剂,属于有机化学合成领域。该有机硅偶联剂由于具有β-二羰基官能团,其结构中的二羰基具有配位螯合作用,有利于产生共面作用力,增加粘接性,从而解决了氟橡胶、氟硅橡胶难以粘接的应用问题,用于制备特种硅油、硅树脂。其制备是先利用含β-二羰基的化合物与烯丙基氯在碳酸钾催化下,合成带β-二羰基的烯丙基化合物,然后再在铂金属配合物催化下与硅氧烷加成而得,其工艺、后处理简单,操作方便,收率高,成本低,易于工业化;烯丙基化β-二羰基化合物采用碳酸钾来催化,避免了传统的利用高毒性贵金属催化烯丙基醇的高温反应,降低了能耗,方便了操作,降低了成本。 |
申请公布号 |
CN102491991B |
申请公布日期 |
2014.05.07 |
申请号 |
CN201110359504.9 |
申请日期 |
2011.11.14 |
申请人 |
西北师范大学 |
发明人 |
高非;卢科蓉;魏博;侯学清;雷自强;康旭 |
分类号 |
C07F7/18(2006.01)I;C07F7/16(2006.01)I |
主分类号 |
C07F7/18(2006.01)I |
代理机构 |
甘肃省知识产权事务中心 62100 |
代理人 |
张英荷 |
主权项 |
1.一种含<img file="946418DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="12" he="18" />-二羰基的有机硅偶联剂的制备方法,是将无水碳酸钾8.58g、丙二酸二乙酯7.68g,烯丙基氯4.64g依次加入到150 mL圆底烧瓶中,再加入极性有机溶剂乙腈70mL,控制温度在80℃,回流搅拌24小时,取出冷却至室温,加入水除去多余的碳酸钾,用乙酸乙酯萃取,有机相用水洗3次,无水硫酸钠干燥,真空旋转蒸发仪将溶剂旋干,得到黄色透明的液体即为烯丙基丙二酸二乙酯;在50mL的烧瓶中先将4.74mg铂金属催化剂铂-乙烯基硅烷络合物Pt<sub>2</sub>(Me<sub>2</sub>(CH=CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>Si<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>稀释于30mL的脱硫甲苯中,然后将10mmol的二甲氧基甲基硅烷与10mmol的烯丙基丙二酸二乙酯混匀滴加到烧瓶中,控制温度在40℃,搅拌3~6小时,而后蒸馏,收集馏分得产物含<img file="162374DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="12" he="18" />-二羰基的有机硅偶联剂;所述含<img file="557583DEST_PATH_IMAGE003.GIF" wi="14" he="18" />-二羰基的有机硅偶联剂的结构为:<img file="632702DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="127" he="135" />。 |
地址 |
730070 甘肃省兰州市安宁区安宁东路967号 |