利用含钌废催化剂制备固体亚硝酰硝酸钌的方法

摘要

本发明公开了一种利用含钌废催化剂制备固体亚硝酰硝酸钌的方法，其步骤为：将含钌废催化剂干燥后煅烧，获得含钌黑色固体，然后将含钌黑色固体研磨至粉末并通入氢气还原成金属钌，再利用臭氧和空气的混合气氧化金属钌，产生四氧化钌气体，收集气体通入硝酸溶液后加入固体亚硝酸钠，制得含亚硝酰硝酸钌的溶液，最后利用乙醚萃取，蒸发乙醚后获得亚硝酰硝酸钌固体。本发明可以有效地回收多种负载型含钌废催化剂中的贵金属钌，实现钌资源的有效回收再利用，操作步骤简单，不涉及钌中间体的引入，产品收率高，获得的固体亚硝酰硝酸钌不含卤素，纯度高，可直接用于催化剂的制备。

主权项

一种利用含钌废催化剂制备固体亚硝酰硝酸钌的方法，包括以下步骤： 1）将含钌废催化剂干燥后，于300～500℃煅烧2～4h，降温至室温，得到含钌黑色固体； 2）将步骤1）中得到的含钌黑色固体研磨至粉末，置于流化床反应器中，通氮气或惰性气体置换0.5～2h后切换为氢气，升温至100～600℃，恒温还原，将废催化剂中的氧化钌还原为金属钌； 3）将臭氧和空气的混合气通入步骤2）中得到的金属钌，对金属钌进行氧化，温度控制在600～650℃，产生四氧化钌气体； 4）将步骤3）中产生的四氧化钌气体导入盛有硝酸溶液的三级吸收装置中，硝酸溶液的温度为50～95℃、质量浓度为45～68%，得到硝酸钌的酸溶液； 5）将亚硝酸钠固体加入步骤4）中得到的硝酸钌的酸溶液中，适当搅拌，加热至溶液微沸回流，加热回流的时间为1～8h，制得含亚硝酰硝酸钌的溶液； 6）将步骤5）中得到的含亚硝酰硝酸钌的溶液用无水乙醚萃取，收集乙醚萃取液，再将乙醚蒸发，得到亚硝酰硝酸钌固体。