一种2-氯-5-氯甲基噻唑的分离精制方法

摘要

本发明涉及一种2-氯-5-氯甲基噻唑的分离精制方法，是以2-氯-5-氯甲基噻唑粗品为原料，通过结晶法制备高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑，经过步骤（1）水洗、（2）吸附除色、（3）压滤、（4）脱溶、（5）加入有机溶剂、（6）结晶装置结晶、升温熔化；收集得到高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑。本发明通过利用2-氯-5-氯甲基噻唑熔点低，杂质熔点高的特性，通过自制结晶装置结晶的方法制备高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑。本发明的分离方法简单、产品纯度高、质量稳定、分离方法简单、能耗低、三废产生量小，是一种符合绿色化工发展要求的制备方法。

主权项

一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的分离精制方法，是以2‑氯‑5‑氯甲基噻唑粗品为原料，通过结晶法制备高纯度的2‑氯‑5‑氯甲基噻唑，步骤如下：（1）水洗：在水洗釜中，将2‑氯‑5‑氯甲基噻唑粗品溶解于溶剂中，分批次加入水进行水洗，水洗有机相的pH值=6～7；（2）吸附除色：向步骤（1）得到的有机相中加入脱色吸附剂，保持一定温度下搅拌一定时间，至母液颜色由深黄色变为浅黄色；（3）压滤：将物料转移至压滤釜，进行压滤，压滤出的淡黄色有机相进入收集罐，压滤釜中的滤饼转移至其他设备，并优选进行再生以重复利用；（4）脱溶：将步骤（3）收集罐中的物料转移至脱溶釜，在保持一定压力以及一定温度的情况下进行减压脱溶；（5）加入有机溶剂；向脱溶釜中加入有机溶剂，搅拌均匀，保持物料温度40℃左右；（6）结晶装置结晶、升温熔化：将脱溶釜中的物料转移至可以翻转的结晶装置，经过冷却结晶、再升温至比熔点稍高的温度并保温发汗，翻转结晶装置，使物料倾倒至过滤板，进行过滤；再升温到熔点，熔融装置内的所有固体，收集得到高纯度的2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。