主权项 |
一种小活络丸内非法添加化学药品的快速筛查方法,其特征是首先分别制备各对照品溶液(1)和供试品溶液(2),然后进行筛查测定(3):(1)对照品溶液的制备:分别取醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、吲哚美辛、萘普生和双氯芬酸钠对照品各10mg,用甲醇10ml溶解,制成对照品溶液A;另分别取泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、曲安奈德和醋酸氢化可的松对照品各10mg,用甲醇10ml溶解,制成对照品溶液B;再分别取对乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松对照品各10mg,用甲醇10ml溶解,制成对照品溶液C;(2)供试品溶液的制备:取小活络丸一丸,剪碎,加硅藻土,研匀,加甲醇,超声处理,滤过,取滤液作为供试品溶液;(3)进行筛查测定:分别吸取对照品溶液A,供试品溶液,点样于同一块硅胶GF<sub>254</sub>薄层板上,以正己烷‑乙酸乙酯‑冰醋酸作为展开剂上行展开,取出,晾干,分别置紫外光灯254nm和365nm下观察薄层色谱,然后再喷上10%硫酸乙醇溶液,并置于105℃烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰,再置日光下观察薄层色谱;若上述三种观察方式的色谱中,与对照品相同比移值处有相同颜色的荧光淬灭斑点、荧光斑点或斑点同时出现,则可判定样品结果为阳性,检出了5种化学药品是醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、吲哚美辛、萘普生和双氯芬酸钠;另,分别吸取对照品溶液B,供试品溶液,点样于同一块硅胶GF<sub>254</sub>薄层板上,以三氯甲烷‑丙酮‑甲醇‑浓氨试液作为展开剂上行展开,取出,晾干,置紫外光灯254nm下观察薄层色谱,再喷以10%硫酸乙醇溶液,并置于105℃烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰,再置日光下观察薄层色谱;若上述二种观察方式的色谱中,与对照品相同比移值处有相同颜色的荧光淬灭斑点或斑点同时出现,则可判定样品结果为阳性,又检出了5种化学药品是泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、曲安奈德和醋酸氢化可的松;再分别吸取对照品溶液C,供试品溶液,点样于同一块硅胶GF<sub>254</sub>薄层板上,以正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇作为展开剂上行展开,取出,晾干,置紫外光灯254nm下观察薄层色谱,再喷以10%硫酸乙醇溶液,并置于105℃烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰,再分别置日光及紫外光灯365nm下观察薄层色谱;若上述三种观察方式的色谱中,与对照品相同比移值处有相同颜色的荧光淬灭斑点、荧光斑点或斑点同时出现,则可判定样品结果为阳性,再检出了5种化学药品是对乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松。 |