一种吡啶硫酮锌的合成方法

摘要

本发明涉及一种吡啶硫酮锌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）2-氯吡啶氧化：向容器中加入2-氯吡啶和催化剂，滴加过氧化氢；（2）将步骤（1）中所得溶液进行过滤，抽干滤饼，洗涤滤饼，再次抽干滤饼，此时所得滤饼即为步骤（1）中所用催化剂，滤液即为2-氯吡啶氮氧化物溶液；（3）制备吡啶硫酮锌。本发明所提供的合成方法，使得2-氯吡啶的氧化收率从80%提高到98%，总收率从75%提高到93%，产品质量有原来的95-96%提高到98%以上，而且催化剂经回收后可循环反复利用，使得原料消耗下降，生产成本降低，同时工艺操作简单，废水量和COD明显下降。

主权项

一种吡啶硫酮锌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）、2‑氯吡啶氧化：向容器中加入2‑氯吡啶和催化剂，所述2‑氯吡啶和催化剂的质量比为1：0.05～0.5，搅拌，升温至40～90℃，滴加过氧化氢，在该温度条件下反应3～10小时，降至常温，其中，所述催化剂组成如下：A_aB_bC_cO_x其中，A为Li、Ni、Ti中的一种或几种组合；B为Mn、V、Sn、Bi中的一种或几种组合；C为W；0.1≤a≤0.8；0.3≤b≤12；0.15≤c≤11.5；x为A、B、C中金属元素所需要氧原子数；所述催化剂的制备合成步骤如下：将十六烷基三甲基溴化铵和硅酸钠溶于热水中得到澄清溶液，调节pH值至8～9，依次将金属A的氯化物水溶液和金属B的B酸盐水溶液滴加到上述溶液中，再调pH至9.0～9.5，最后滴加金属C的C酸盐水溶液，搅拌均匀后，将得到混合溶胶转入高压釜中，在120～180℃水热反应24～48h，使其自然冷却至室温，先用去离子水，再用无水乙醇洗涤，室温干燥得到催化剂原粉，原粉在马弗炉中于550～600℃焙烧，然后自然冷却得到催化剂；所述催化剂以MCM‑41介孔分子筛为载体；所述过氧化氢的浓度为27.5%，与2‑氯吡啶的摩尔比为1.0～2.0：1；（2）、将步骤（1）中所得溶液进行过滤，抽干滤饼，洗涤滤饼，再次抽干滤饼，此时所得滤饼即为步骤（1）中所用催化剂，滤液即为2‑氯吡啶氮氧化物溶液；（3）、调节步骤（2）中得到的2‑氯吡啶氮氧化物溶液pH值到9～10，升温至60～90℃，加入NaHS溶液，加完后保温50～80min，然后降温，调节pH值到6～7，脱色，加入ZnSO₄溶液，得到吡啶硫酮锌溶液，过滤、水洗、烘干后得到所述吡啶硫酮锌。