天川颗粒中间产品特征指纹图谱构建方法

摘要

天川颗粒中间产品指纹图谱的建立方法，包括制备供试品溶液；制备对照品溶液；并用高效液相色谱仪进行测定，得到天川颗粒的指纹图谱。径几十批次天川颗粒HPLC-UV指纹图谱的对比，确定其共有指纹特征，得到标准指纹图谱。具有有测定方法操作简便、精密度高、特征峰多、稳定性好、重现性好、准确可靠、易于掌握的特点等特点。注重药材指标性化学成分与制剂药效学研究结果的关联性和指纹图谱的整体面貌特征，为完整、准确评价天川颗粒中间产品的质量提供了新的控制标准，达到更科学的控制产品质量的目的。

主权项

一种天川颗粒中间产品指纹图谱的建立方法，其特征是采用HPLC‑UV法，包括如下步骤：⑴供试品溶液的制备：取天川颗粒生产过程中的中间产品密度为0.50～1.50g/ml的药材水提浓缩液适量，精密量取，加水1～100倍稀释，混匀后，取少量上清液过0.45μm微孔滤膜滤过，续滤液作为供试品溶液；⑵对照品溶液的制备：精密称取天麻素、对羟基苯甲醇、盐酸川芎嗪、对羟基苯甲醛、葛根素、大豆苷、阿魏酸、β‑蜕皮甾酮、大豆苷元适量，分别用纯化水、纯化水、70%甲醇、纯化水、纯化水、甲醇、70%甲醇、甲醇、甲醇溶解成浓度分别为1mg/ml的溶液，再吸取对照品溶液各适量，用纯化水稀释成浓度分别为0.05μg/ml的对照品溶液；（3）色谱条件：色谱柱为5μm Fortis‑C₁₈，250×4.6mm：流动相为0.085%磷酸水溶液‑甲醇；采用梯度洗脱方式0min→15min→17min→57min→70min→90min→95min，甲醇5%→10%→20%→40%→60%→70%→100%；流速0.5～1.5ml/min；柱温25～35℃；检测波长：220nm；进样量为10～100μl；（4）供试品溶液的测定：精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪，以高效液相色谱法测定，得到天川颗粒中间产品水提浓缩液的HPLC‑UV图谱。