一种利用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁锂的方法

摘要

本发明属于工业固体废弃物资源的综合利用与能源材料技术领域，特别涉及一种利用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁锂的方法。硫铁矿烧渣依次进行如下步骤：还原焙烧→硫酸酸浸→除杂→水热合成，从而得到磷酸铁锂。本发明将硫铁矿烧渣转化为高附加值的锂离子电池正极材料磷酸铁锂，以经济的方式实现大宗工业固体废弃物的资源化利用。本发明方法简单易行、安全可靠、生产成本低、产率高、环境污染小。

主权项

一种利用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁锂的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将刚出炉的硫铁矿烧渣加入占其质量1‑20wt%的还原剂，在N₂气氛下焙烧，所述还原剂为无机碳源或有机碳源；或者，将刚出炉的硫铁矿烧渣在还原气体气氛下焙烧，所述还原气体为H₂/N₂混合气或CO/N₂混合气，混合气中H₂或CO的体积分数为1‑10%；（2）在步骤（1）还原焙烧后的硫铁矿烧渣中加入硫酸进行酸浸，酸浸所用硫酸质量浓度为20~80%，酸过量系数为1.2~1.4，酸浸反应温度为60~80℃，反应时间为10~200min，并且酸浸过程中持续搅拌；（3）步骤（2）酸浸液过滤后得到含铁浸出液，然后对其进行除杂：首先，加入金属铁消耗过量的硫酸，温度为50~90℃，反应时间为30~120min；其次，在浸出液中加入浓氨水，调整溶液pH值为3~4；最后，加入占浸出液质量1~20‰的阴离子聚丙烯酰胺使杂质沉淀，得到上层澄清硫酸亚铁溶液；（4）以步骤（3）得到的硫酸亚铁溶液为铁源，加入磷源和锂源，控制Li:Fe:P的摩尔比为2~3:1:1，在反应釜中进行水热反应合成磷酸铁锂，水热反应温度为160~250℃，反应时间为3~15h。