发明名称 一种2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺的合成方法
摘要 本发明涉及一种2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺的合成方法。该方法是以2,6-二异丙基苯胺为原料,溶于溶剂中,加入硫酸并滴加硝酸,反应生成2,6-二异丙基-4-硝基苯胺,不经分离直接进行下步缩合反应,制得到2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺。采用季铵盐做催化剂,反应温度由140℃降至110℃,降低了对反应设备的要求,缩短了工艺流程周期。本发明操作简单、环保、成本低,而且产品选择性高、收率高、纯度高,更适于规模型工业化生产。
申请公布号 CN103724213A 申请公布日期 2014.04.16
申请号 CN201410003814.0 申请日期 2014.01.04
申请人 新发药业有限公司 发明人 吕强三;戚聿新;鞠立柱;李新发
分类号 C07C213/00(2006.01)I;C07C217/90(2006.01)I 主分类号 C07C213/00(2006.01)I
代理机构 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人 杨磊
主权项 一种2,6‑二异丙基‑4‑苯氧基苯胺的合成方法,以2,6‑二异丙基苯胺为初始原料,进行硝化、缩合反应,步骤如下:(1)将2,6‑二异丙基苯胺溶于甲苯或邻二甲苯之一或组合的溶剂中,加入催化量的硫酸,在反应器内升温至110~115℃,按2,6‑二异丙基苯胺:硝酸=1:1.05~1.3的摩尔比滴加硝酸,滴加完毕,控制温度在110~115℃,保温反应4~5h,反应生成2,6‑二异丙基‑4‑硝基苯胺,反应结束后降温至70~80℃;不需要分离直接进行下步缩合反应;(2)加入占2,6‑二异丙基苯胺0.5~1.1wt%的季铵盐催化剂,将液碱、苯酚加入反应器内,升温至回流温度,去除反应中的水,在110~112℃缩合反应至结束;得2,6‑二异丙基‑4‑苯氧基苯胺;所述液碱与2,6‑二异丙基苯胺的摩尔比为1~3:1,苯酚与2,6‑二异丙基苯胺的摩尔比为1~1.5:1。
地址 257513 山东省东营市垦利县黄店村