磷酸铁锂纳米单晶材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种磷酸铁锂纳米单晶材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备锂源浆料；铁源浆料和磷源浆液；（2）将锂源浆料和磷源浆液加入高温反应釜中，搅拌混合，加入铁源浆料和碳源，用N2或Ar对高压反应釜进行洗气后，密封高压反应；（3）将步骤（2）获得的产物过滤，用去离子水洗至无酸根离子，再用无水乙醇洗涤，干燥得到磷酸铁锂纳米单晶材料；本发明的方法工艺简单，在超临界的条件下实现均匀的碳包覆，避免二次烧结，使材料颗粒长大，合成结晶度高，形貌好，材料的性能优异。

主权项

一种磷酸铁锂纳米单晶材料的制备方法，其特征是包括以下步骤： （1）按1.5‑3摩尔:0.5L的比例，将锂源加入到溶剂中，得混合液1，加入混合液1质量的0.5%‑2%的表面活性剂，在4‑6Kr/min条件下，乳化分散0.5‑1h，制成锂源浆料；按1摩尔:0.5L的比例，将铁源加入到溶剂中，得混合液2，加入混合液2质量0.5%‑2%的表面活性剂，在4‑6Kr/min条件下，乳化分散0.5‑1h，制成铁源浆料；按1摩尔:0.2‑0.5L的比例，将磷源与溶剂混合搅拌均匀制成磷源浆液； （2）将锂源浆料和磷源浆液加入高温反应釜中，常温下搅拌混合0.5～1h，加入铁源浆料和碳源，碳源的加入量为铁源质量的1%‑5%，用N2或Ar对高压反应釜进行洗气后，密封高压反应釜，在350‑550℃，30‑60MPa，反应2‑5h；其中Li、Fe和P的摩尔比为1.5～3.0：1：1； （3）将步骤（2）获得的产物过滤，用去离子水洗至无酸根离子，再用无水乙醇洗涤，在75‑85℃下微波干燥得到磷酸铁锂纳米单晶材料； 所述溶剂为体积浓度为10%‑50%的丙三醇水溶液或体积浓度为10%‑50%的PEG300水溶液。