发明名称 |
一种催化转化丹酚酸B制备丹酚酸A的方法 |
摘要 |
本发明提供了一种催化转化丹酚酸B生成丹酚酸A的方法,其中转化原料为经联合色谱法初步纯化的丹参水提物(丹酚酸B≥50%),原料丹酚酸B浓度为0.5%~2%,催化剂为尿素,尿素与丹酚酸B的摩尔比为0.3~0.7,转化反应温度为100~125℃,反应时间为3~6小时。本发明以尿素为催化剂的转化方法,大大缩短了丹酚酸B处于易破坏状态的时间,显著提高了丹酚酸A的产率。本发明以初步纯化的丹参提取物为转化原料,既除去了不利于转化的金属离子成分,又除去了大部分不利于丹酚酸后续分离的“拟胶体”杂质和前沿杂质。使用本方法制备的丹酚酸A,丹酚酸B定向转化率≥10%,甚至达60%。 |
申请公布号 |
CN102212004B |
申请公布日期 |
2014.04.09 |
申请号 |
CN201010143678.7 |
申请日期 |
2010.04.06 |
申请人 |
苏州雷纳药物研发有限公司;海南鑫鸿凯实业有限公司 |
发明人 |
何克江;刘珂;韩飞;陈栋;刘军锋;张祁 |
分类号 |
C07C69/732(2006.01)I;C07C67/317(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/732(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种催化转化丹酚酸B制备丹酚酸A的方法,其特征在于:转化原料为经联合色谱法初步纯化的丹参水提物,其中丹酚酸B≥50%,且原料丹酚酸B浓度为0.5%~2%,催化剂为尿素,尿素与丹酚酸B的摩尔比为0.3~0.7,转化反应温度为100~125℃,反应时间为3~6小时,所述的联合色谱法为大孔树脂前沿色谱与大孔树脂置换色谱联用,前沿色谱填料为对丹酚酸B吸附率小、洗脱率高的大孔吸附树脂ADS‑5,置换色谱填料为吸附率和洗脱率均高的大孔吸附树脂HPD100,前沿色谱填料与置换色谱的填料重量比为(1~2)∶4,其联用方法是:前沿色谱柱与置换色谱柱串联,将pH为3.0的丹参提取物水溶液按先前沿色谱柱后置换色谱柱的顺序上样后,用去离子水洗脱3~5个柱体积,断开两柱,置换色谱柱用水溶液洗脱2~3个柱体积收集丹酚酸B。 |
地址 |
215123 江苏省苏州市工业园区星湖街218号生物纳米园A3楼318室 |