发明名称 改性颜料黄12的制备方法
摘要 本发明提供一种改性颜料黄12的制备方法。采用在颜料黄12的制备过程中添加硅胶(m-SiO2)和松香,充分利用松香的表面分散作用、m-SiO2的高吸附性能及其粒度分布均匀特性,使得制得的颜料粒子能牢固地结合在m-SiO2表面形成有机-无机复合颜料,并使得到的复合颜料粒子粒度分布集中,从而改善颜料黄12的性能。本发明的效果为采用此改性制备方法得到的改性颜料黄12为无机-有机复合颜料,其粒径粒径小且粒度分布集中。与标准品相比,其色光强,着色力提高5-10%,透明度提高10-15%,耐热性提高5-10℃。
申请公布号 CN103013172B 申请公布日期 2014.04.09
申请号 CN201210583237.8 申请日期 2012.12.27
申请人 天津城市建设学院 发明人 费学宁;张勇;曹凌云;郝亚超
分类号 C09B67/20(2006.01)I 主分类号 C09B67/20(2006.01)I
代理机构 天津才智专利商标代理有限公司 12108 代理人 吕志英
主权项 一种改性颜料黄12的制备方法,该方法是在制备过程中添加硅胶和松香对颜料黄12进行改性,包括以下步骤:(1)硅胶的活化处理:取粒径为100‑200目的柱层析硅胶120~200份放入烧杯中,将烧杯置于烘箱中,在温度为100~120℃的条件下干燥3~5h,在干燥器中冷却得活化处理的硅胶,待用;(2)四氮化反应:在烧杯中加水110~130份和浓度为30%的盐酸9~11份,在机械搅拌条件下加入3,3’‑二氯联苯胺9~11份,继续搅拌3min加入氨基三乙酸1~2份,升温至90~95℃,停止加热,搅拌冷却至40℃,再加入30%的盐酸16~20份,降温至0~2℃,然后加入30%的亚硝酸钠溶液16~18份进行四氮化反应,反应终点用淀粉‑碘化钾试纸控制,试纸显现浅蓝色为宜;再加入活性炭1~2份和磺化蓖麻油1~2份,搅拌5~10min,之后将溶液进行抽滤,得四氮化溶液,待偶合;(3)偶合组分的制备:在烧杯中加水120~130份,NaOH3~5份,机械搅拌条件下加入乙酰乙酰苯胺14~16份,搅拌至乙酰乙酰苯胺完全溶解,再加水140~160份和步骤(1)中活化处理的硅胶3~5份,继续搅拌20min,加入碎冰降温至0~5℃;然后加入7~8份的冰醋酸进行酸析,终点pH为6~7,再加入醋酸钠20~25份,调整温度至5~8℃,得偶合组分悬浊液,继续搅拌待用;(4)偶合反应:将步骤(2)中所制备的四氮化溶液在5~8℃条件下滴加到步骤(3)中所制备的偶合组分悬浊液中进行偶合反应,四氮化溶液滴加过程历时1.5~2h,四氮化溶液滴加完毕后控制溶液pH值为4~5;继续搅拌反应0.5~1h,并向溶液中加入3%的松香碱液40~125份,继续搅拌并加热升温至70~80℃,保温1~2h后得改性颜料黄12悬浊液,将改性颜料黄12悬浊液抽滤得滤饼,滤饼水洗至中性,并在60℃下进行干燥,得改性颜料黄12成品。
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