发明名称 一种原位聚合改性聚偏氟乙烯微孔膜的方法
摘要 本发明涉及一种原位聚合改性聚偏氟乙烯微孔膜的方法。本发明方法首先将聚偏氟乙烯溶解在磷酸三乙酯中,制成成膜前驱体溶液,在氮气保护下将活性溶液加入成膜前驱体溶液中进行原位聚合反应,反应结束后保持反应温度不变静置18~36小时,脱泡后得到铸膜液,将铸膜液通过成膜机加工成型,制成初生膜,将初生膜浸入到凝固浴中浸没0~3小时,再转移到去离子水浴中,浸没1~48小时后固化成膜,空气中常温下自然晾干,得到亲水聚偏氟乙烯干膜。本发明方法环境友好、反应条件温和、制备方法简单,改性与制备一步完成,重复性好,不受限于微孔膜的形式,无需额外致孔剂便可得到高通量的分离膜,制备的微孔膜为强亲水性的干膜。
申请公布号 CN102553465B 申请公布日期 2014.04.09
申请号 CN201210068471.7 申请日期 2012.03.15
申请人 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 发明人 刘富;薛立新;陶咪咪
分类号 B01D71/34(2006.01)I 主分类号 B01D71/34(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 杜军
主权项 一种原位聚合改性聚偏氟乙烯微孔膜的方法,其特征在于该方法的具体步骤是: 步骤(1).将聚偏氟乙烯溶解在磷酸三乙酯中,在75~125℃下搅拌5~72小时,搅拌速度为100~1000转/分钟,制成成膜前驱体溶液;步骤(2).保持搅拌温度和搅拌速度不变,在氮气保护下将活性溶液加入成膜前驱体溶液中进行原位聚合反应,反应2~48小时后,停止氮气保护,使反应物暴露在空气中终止反应,保持反应温度不变静置18~36小时,脱泡后得到铸膜液;所加活性溶液与成膜前驱体溶液的质量比为0.02~0.3:1;所述的活性溶液的组分为质量比1:150:130的偶氮二异丁腈、亲水单体和磷酸三乙酯;所述的亲水单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种,或甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、丙烯酰胺中多种的混合物,混合物中至少包含甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种;步骤(3).将铸膜液通过成膜机加工成型,制成初生膜;步骤(4).初生膜成型后30分钟内浸入到凝固浴中浸没0~3小时,然后转移到去离子水浴中,浸没1~48小时后固化成膜,空气中常温下自然晾干,得到亲水聚偏氟乙烯干膜;所述的凝固浴为去离子水或质量百分含量为10~90﹪的磷酸三乙酯水溶液;所述的凝固浴和去离子水浴的温度为10~80℃。
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