发明名称 一种阿德福韦酯的结晶方法
摘要 本发明涉及一种阿德福韦酯的结晶方法,所述方法包括如下步骤:(1)以丙酮为溶剂,将原料阿德福韦酯溶解;(2)过滤,加入第一份正丁醚;(3)待溶液混合均匀后,加入阿德福韦酯晶种,恒温;(4)保持温度不变,滴加第二份正丁醚;(5)待正丁醚滴加完毕后,恒温;然后降温至30℃,再升温至40℃,再降温至20℃;(6)将结晶器内的晶浆倒出进行真空过滤,洗涤滤饼,得到阿德福韦酯潮精品;(7)将阿德福韦酯潮精品放入真空干燥箱内,干燥后冷至室温,得所需的阿德福韦酯结晶。
申请公布号 CN103709198A 申请公布日期 2014.04.09
申请号 CN201210376249.3 申请日期 2012.09.28
申请人 江苏天士力帝益药业有限公司 发明人 李步良;朱占元;杨国军;刘文丽
分类号 C07F9/6561(2006.01)I 主分类号 C07F9/6561(2006.01)I
代理机构 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 代理人 王为
主权项 一种阿德福韦酯的结晶方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:(1)以丙酮为溶剂,将原料阿德福韦酯溶解;(2)过滤,加入第一份正丁醚;(3)待溶液混合均匀后,加入阿德福韦酯晶种,恒温;(4)保持温度不变,滴加第二份正丁醚;(5)待正丁醚滴加完毕后,恒温;然后降温至30℃,再升温至40℃,再降温至20℃;(6)将结晶器内的晶浆倒出进行真空过滤,洗涤滤饼,得到阿德福韦酯潮精品;(7)将阿德福韦酯潮精品放入真空干燥箱内,干燥后冷至室温,得所需的阿德福韦酯结晶。
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