发明名称 一种絮凝脱色分离纯化烟碱的方法
摘要 本发明涉及一种絮凝脱色分离纯化烟碱的方法,其步骤是将烟碱浸膏溶解后纯化,调整溶液的pH值使其为碱性,然后进行絮凝脱色除杂处理。脱色除杂后的烟碱溶液经萃取处理后得到含量为85~90%的烟碱,然后采用相分配法除去脂溶性和水溶性杂质,对含烟碱的有机相进行浓缩得到含量为98%的游离烟碱。对试验过程中的废水进行絮凝、沉淀处理后即可达到排放标准(COD<200mg/L)。
申请公布号 CN102516227B 申请公布日期 2014.04.09
申请号 CN201110389898.2 申请日期 2011.11.30
申请人 南阳理工学院;薛刚;刘岗 发明人 薛刚;刘凤霞;宋伟;王莹;刘岗;许彬;叶红勇;王燕华;郑凯飞
分类号 C07D401/04(2006.01)I;C02F1/52(2006.01)I 主分类号 C07D401/04(2006.01)I
代理机构 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 代理人 秦舜生
主权项 一种絮凝脱色分离纯化烟碱的方法,其特征在于按下述步骤操作:(1)、将烟碱粗品加入等体积的碱性水溶液溶解,调节pH至10~12,采用镁盐脱色或聚铝脱色法或氧化铁脱色法进行脱色除杂,去除沉淀物,具体絮凝方法如下:      (a)镁盐脱色法      烟碱粗品溶液中加入2.5%(w/v) MgSO4或MgCl2→快速搅拌30~50S后→慢搅1~3min→用CaO调pH>12→再加入2g/L~6 g/L的固体MgSO4,有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺;      (b) 聚铝脱色法      取烟碱粗品溶液→加入固体CaO→快搅→调pH=11~12→加入 10%的35g/L聚铝溶液,有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺;      (c) 氧化铁脱色法      取烟碱粗品溶液→加入固体CaO→快搅,调pH=11~12→加入1%氧化铁(w/v),有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺;      (2)、调节脱色除杂后烟碱溶液的pH至10~12,加入等体积的有机溶剂萃取,有机相经浓缩后得到含量在85%以上的游离烟碱,所用有机溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚、石油醚;      (3)、取第(2)步所得的含量为85%以上的游离烟碱,加入等体积的酸性水溶液,调节pH至4~5,加入等体积的二氯甲烷或三氯甲烷萃取,收集水相,水相加入氢氧化钠,调节pH至10~12,加入等体积的石油醚萃取,收集石油醚相,浓缩得含量约为95%的烟碱,收率在90%以上;浓缩物加入等体积的pH=10~12的碱水,再加入等体积的乙醚萃取,收集乙醚相,浓缩得含量为98%的烟碱产品;(4)、由第(2)、(3)步得到的水相加入万分之一的有机絮凝剂和无机絮凝剂处理,达到废水排放标准,其COD<250mg/L。
地址 473000 河南省南阳市长江路80号
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