主权项 |
一种三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:a、首先将原料N‑(2‑羟乙基)‑1,3‑丙二胺加入反应容器中,按照1g N‑(2‑羟乙基)‑1,3‑丙二胺加入2~4mL氢溴酸的比例,在搅拌条件下加入氢溴酸,氢溴酸加入后在15~30℃条件下,反应30~90min,反应后将所得反应物减压蒸出过量的氢溴酸;然后按照1g N‑(2‑羟乙基)‑1,3‑丙二胺加入3~5mL氢溴酸的比例,向蒸出过量氢溴酸的反应物中再加入氢溴酸,加热至90~130℃,反应15~30h;反应结束后,对其反应物进行后处理,得到N‑(2‑溴乙基)‑1,3‑丙二胺二氢溴酸盐;b、首先将十二水硫代磷酸钠和水加入反应容器中,搅拌溶解后加入步骤a制备的N‑(2‑溴乙基)‑1,3‑丙二胺二氢溴酸盐,所述N‑(2‑溴乙基)‑1,3‑丙二胺二氢溴酸盐与十二水硫代磷酸钠二者之间加入量的摩尔比为0.9~1.0:1,十二水硫代磷酸钠与水二者之间的质量比为1:1~2,然后在室温条件下搅拌反应1~3h;反应结束后,在所得反应液中加入活性炭进行脱色,活性炭的加入量为N‑(2‑溴乙基)‑1,3‑丙二胺二氢溴酸盐重量的0.01~0.05倍,脱色后进行过滤,所得滤液中加入无水乙醇,降温至0~20℃进行析晶,析晶1~5h,析晶后过滤得到三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品;c、将步骤b得到的三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品溶于水中,水的用量是三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品重量的1~7倍;溶解后依次用717阴离子交换树脂和732阳离子交换树脂进行吸附,717阴离子交换树脂和732阳离子交换树脂的用量均为三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品重量的0.05~0.5倍,吸附后进行过滤,所得滤液中加入无水乙醇,降温至0~10℃进行析晶1~3h,析晶后得到三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸晶体,过滤、干燥,干燥后得到三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸精品。 |